ГОСТ Р 8.814—2013
At (Аэ(ттв) - Ак(ттв)] =
Л
«£р[Аэ(ттв) - Ак(ттв)] I dR/dT.(3)
где dR/dT= 0.1 Ом/К для ПТС сопротивлением 25 Ом при 0.01 *С.
8.2.2.10Если для поверки и калибровки Ак(ттв) 1-го разряда в качестве Аэ(ттв) используют ам
пулу 0-го разряда, в паспорте которой указана поправка At [Аэ(ттв)] относительно МТШ-90 [3]. то окон
чательная поправка к температуре Ак(ттв) будет равна сумме двух поправок
At = At [Аэ(ттв) - Ак(ттв)] + At (Аэ(ттв)).(4)
8.3Подготовка условий для определения поправки к значению температуры, воспроиз
водимому с помощью ампул Ак реперных точек плавления (затвердевания) металлов, представ
ленных на поверку, калибровку
8.3.1 Подготовка условий реализации реперных точек затвердевания металловв
ампулах Ак
8.3.1.1На поверку и калибровку ампулы Ак реперных точек затвердевания металлов представ
ляют либо отдельной ампулой, либо в комплекте с печью (термостатом) и руководством по эксплуатации
для реализации реперной точки.
При представлении на поверку и калибровку отдельной ампулы Ак применяют аппаратуру ГПЭ
или метрологического центра (лаборатории). В этом случае предварительно проверяют условия реали
зации реперной точки с применением ампулы Ак при её размещении в печи (термостате) ГПЭ или метро-
логаческого центра (лаборатории) при режиме реализации реперной точки, принятом для ампулы
Аэ. Проверяют продолжительность процесса затвердевания металла в Ак. изменения температуры
металла в течение первой половины затвердевания, градиент температуры в термометровом канале по
высоте металла в Ак в период затвердевания по документам [6], |7]. Операции по проверке условий
изложены в.8.3.1.3-8.3.1.7.
8.3.1.3 Ампулу Ак. подлежащую поверке и калибровке, размещают в рабочей зоне печи. В тер
мометровый канал Ак вводят контрольный ПТС(ВТС) для измерений температуры металла.
8.3.1.4 Устанавливают значение температуры основного нагревателя, которое принято в лабора
тории. проводящей поверку, калибровку, для расплава металла и его перегрева на 5 К выше температу
ры затвердевания. Расплавленный металл оставляют в жидком состоянии не менее 10 ч.
8.3.1.5 Переход к процессу затвердевания выполняют принятым в лаборатории для Аэ методом
образования двух границ раздела твердой и жидкой фаз в соответствии с документами [6]. (7). Устанав
ливают принятое в лаборатории значение температуры основного нагревателя ниже температуры кри
сталлизации металла для образования наружной границы раздела фаз на стенках ампулы. После окон
чания процесса переохлаждения металла, который регистрируют контрольным ПТС(ВТС). инициируют
внутреннюю границу раздела фаз на поверхности термометрового канала введением в него предназна
ченного для этого холодного стержня (из плавленого кварца) на время, установленное в лаборатории.
8.3.1.6 Продолжительность площадки затвердевания в Ак определяют по периоду стабилизации
показаний ПТС(ВТС) на уровне десятых долей милликельвина. Для поверки, калибровки ампул 0-го и 1-го
разрядов продолжительность площадки затвердевания в Ак должна быть не менее 6 ч.
Для оптимальной реализации реперных точек и приближения процесса фазового перехода в ме
талле к термодинамически равновесному в соответствии с определением температуры реперных точек
по МТШ-90 в документе [7) рекомендована продолжительность площадки затвердевания металла не ме
нее 10 ч.
8.3.1.7 По показаниям ПТС(ВТС) определяют изменение температуры металла в течение первой
половины продолжительности площадки затвердевания. Изменения температуры должны быть не более
0.1 мК для Ga. 0.5 мК для In. 0.3 мК для Sn. 0.5 мК для Zn. 0.7 мК для AI. 1.1 мК для Ад.
8.3.1.7 Во время затвердевания металла в Ак определяют изменения показаний ПТС(ВТС) при
его подъеме на 3-5 см от дна канала с шагом 0,5-1 см. Изменения показаний ПТС(ВТС) должны соответ
ствовать изменениям температуры, вызванными изменением гидростатического давления столба метал
ла с глубиной погружения ПТС(ВТС). Коэффициенты зависимости температуры затвердевания
(плавле ния) от гидростатического давления dT/dh . установленные в МТШ-90. приведены в таблице 2.
6