ГОСТ Р 55120-2012
9.2 Замечания, касающиеся хранения и приготовления лабораторных
проб
Лабораторные пробы хранят в соответствии с рекомендациями, указанными в
приложении А.
При приготовлении лабораторнойпробыследует исключитьили по
возможности минимизировать использование оборудования для измельчения из
алюминия или алюминиевого сплава как источников загрязнения.
Лабораторные пробы хранят и транспортируют в герметически закрытых
контейнерах из пластика высокой плотности.
10 Расщепление проб
10.1 Метод А
10.1.1 Общие сведения
Около 2 г пробы взвешивают с точностью до 0,1 мг и помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3. Одновременно проводят два холостых опыта,
соблюдая всю процедуру, но без пробы топлива.
Примечания
1 При необходимости может быть использована воронка Бюхнера со стеклянным фильтром
диаметром 10 см, задерживающим частицы более 1 мкм, для фильтрования под вакуумом.
2 Иногда фильтрат остается слепо мутным, но это не мешает определению.
10.1.2 Выщелачивание легко растворимых соединений алюминия
В коническую колбу с навеской пробы добавляют 100 см3 раствора азотной
кислоты 0,14 моль/дм3(8.2.4). Помещают колбу в аппарат для встряхивания (7.1.3)
и встряхивают в течение 1 ч. Содержимое колбы фильтруют, 3 раза промывают
колбу водой (8.2.1), используя порции воды по 20 см3и пропуская промывные воды
через тот же фильтр.
10.1.3 Растворение металлического алюминия
Переносят фильтр с осадком в узкую емкость из политетрафторэтилена
(фторопласта-4). Добавляют 100 см3 раствора гидроксида натрия 0,75 моль/дм3
(8.2.2) и нагревают до кипения. Осторожно кипятят смесь в течение 1,5 ч. После
окончания нагревания в емкость добавляют 100 см3 воды (8.2.1) и дают остыть.
Смесь фильтруют и помещают в пластиковую мерную колбу объемом 500 см3.
Емкость из фторопласта и фильтр трижды промывают порциями воды по 20 см3
7