ГОСТ Р 55129-2012
ASM. Так как объем бомбы высвобождается при атмосферном давлении, в бомбе
остается некоторое количество газа, что напрямую связано с давлением в бомбе
после сжигания.
Для предотвращения этого эффекта:
а) проводят калибровку и анализ с учетом остаточного количества газа с
использованием корректирующего коэффициента давления;
б) используют вакуумный насос для удаления остатка;
в) используют потоковую бомбу с аргоном, а также сбором С02 в промывных
газах.
7.4 Абсорбция газовой пробы
Мешок с газообразнойпробойподсоединяют к небольшому насосу,
связанному с двадцатимиллилитровой сцинтилляционной ампулой, наполненной
смесью из 10 мл сорбирующей жидкости (например, Carbosorb Е) и 10 мл
сцинтилляционного коктейля (например, Permafluor Е+), помещенной в ледяную
баню для отвода тепла экзотермической реакции образования карбамата. Скорость
откачивания низкая, обычно от 50 до 60 мл/мин. Перемещение газа из мешка
занимает около 2-3 ч. После окончания сбора пробы она может быть обсчитана на
жидкостном сцинтилляционном счетчике. Необходимо провести холостой опыт
для учета небольших ежедневных изменений фона.
7.5 Сжигание пробы в трубчатой печи
Использование трубчатой печи возможно только для полного сжигания пробы.
Для определения содержания ,4С методом PSM диоксид углерода должен быть
собран охлажденной смесью раствора карбамата и подходящей сцинтилляционной
жидкости или 4 М раствора NaOH. Для определения содержания ,4С методом ASM
или BI диоксид углерода должен быть собран с помощью подходящего импинджера,
заполненного 4 М раствором NaOH.
АльтернативноС02 можетбыть уловленспомощьюохлажденного
поглощающего фильтра. В этом случае криогенный поглощающий фильтр должен
состоять из водяного уловителя (сухой лед в этаноле или ацетоне), а затем
охлажденной ловушки. Следует соблюдать осторожность, чтобы предотвратить
образование жидкого кислорода, который может образоваться при нагревании
ловушки до температуры немного выше температуры кипения кислорода, используя
жидкий аргон или выполняя разделение при пониженном давлении.
6