ГОСТ 15483.10-2004
Раствор сравнения (PC-1) с массовой концентрацией олова 50 мг/см3и no I мкг/см3алюминия,
висмута, кадмия, меди, мышьяка, железа, индия, никеля, сурьмы и цинка: навеску олова массой 5 г
растворяют при умеренном нагревании в 25 см’ смеси кислот. Полученный раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, вводят по 2 см’ растворов МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до метки водой.
Раствор сравнения (РС-2) с массовой концентрацией олова 50 мг/см3и по 2.5 мкг/см3 алюми
ния. висмута, кадмия, меди, мышьяка, железа, индия, никеля, сурьмы и цинка: навеску олова массой 5
г растворяют при умеренном нагревании в 25 см3смеси кислот. Полученный раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, вводят по 5 см’ растворов МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до
метки водой.
Раствор сравнения (РС-3) с массовой концентрацией олова 50 мг/см3 и 10 мкг/см3 свинца:
навеску олова массой 5 г растворяют при умеренном нагревании в 25 см3смеси кислот. Полученный
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100см3, вводят I см’ стандартного раствора свинца
и доводят до метки водой.
6.3.2 Приготовление растворов сравнения для анализа навесок олова массой 1 г
Растворы сравнения для анализа навесок олова массой I г готовят аналогично растворам по
6.3.1, растворяя навеску олова массой 1 г.
6.3.3 Приготовление растворов проб
Навеску анализируемой пробы олова массой 5,000 г (или 1,000 г в зависимости от массовых
долей примесей) в виде стружки растворяют при умеренном нагревании в 25 см3 смеси кислот.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доливают до метки водой.
6.4 Проведение анализа
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией
по эксплуатации и обслуживанию прибора.
Инструментальные параметры спектрометра устанавливают в пределах, обеспечивающих мак
симальную чувствительность определения массовых долей элементов.
Рекомендуемые аналитические линии приведены в таблице 6.
Таблица 6 —Рекомендуемые аналитические линии
Наименование адемента
Длина волны аналитической липни, нм
Алюминий
Мышьяк
Висмут
Индий
Кадмий
Медь
Железо
Никель
Свинец
Сурьма
Цинк
Олово —линия сравнения
396.152
193,6%
223.061
230.606
226.502
324.754
259.940
341,476
220.353
217,581
213,856
266.120
Допускается использование других аналитических линий при условии получения метрологи
ческих характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.
Последовательно вводят в плазму растворы сравнения и с помощью специальной программы
методом наименьших квадратов строят градуировочные графики, которые вводят вдолговременную
память ЭВМ в виде зависимости.
Массовую концентрацию /-го элемента Ch мкг/см3, определяют по формуле
Cj= А + Я/,//5в,(1)
где А, В —коэффициенты регрессии для /-го элемента, определяемые методом наименьших квадратов;
9