С. 4 ГОСТ 28640-90
л-Пентан химически чистый.
Диэтиловый эфир химически чистый.
2.2.4. Методика
В нижний конец чистой сухой стеклянной адсорбционной колонки помешают ватный тампон,
необходимый для поддерживания сорбента.
Сразу же после активации, не давая остыть, в колонку насыпают 10 г силикагеля, слегка
постукивая по колонке для равномерного уплотнения.
Сверху силикагеля кладут небольшой ватный тампон.
П р и м е ч а й и с. По возможности активированный силикагель нужно беречь от влаги воздуха (т. с.
рекомендуется герметизировать колонку при наполнении и при охлаждении адсорбента).
Взвешивают (0,5 ± 0.0002) г испытуемого масла в весовой колбе на 20 см3 и разбавляют 5 см5
л-пентана.
Наливают в колонкус адсорбентом 10см://-пентана. Элюируют этот растворитель и, как только
уровень растворителя достигнет верхнего края адсорбента, добавляют разбавленный образец.
Тщательно промывают весовую колбу небольшим количеством л-пентана. Заливают этот
растворитель сверху в колонку.
Когда весь разбавленный образец будет поглощен силикагелем, добавляют по 10см3 //-пентана,
чтобы колонка не высыхала.
Собирают фракции в 25 см3мерные цилиндры.
После того, как добавлен испытуемый раствор и собрано от К)до 20см3л-пентана, определяют
точку разделения между насыщенными и полярными соединениями (т. е. ароматическими) следу
ющим способом:
капают одну каплю фильтрата на фильтровальную бумагу (ватман № 1):
дают растворителю испариться:
если насыщенные углеводороды полностью элюированы, то на бумаге на просвет не будет
видно масляного остатка;
повторяют процедуру через каждые 2 см3, пока от капли на бумаге не будет оставаться следов
масла.
Собирают в предварительно взвешенную колбу фракции, выделенные до полного выхода из
колонки насыщенных углеводородов (фракция 1).
Элюируют из колонки оставшиеся полярные соединения этиловым эфиром.
Собирают выделенную фракцию во взвешенную испарительную колбу (фракция 2).
Испаряют отдельно фракции 1и 2 сначала при 50 ‘С и, наконец, в вакууме (2 торра) при 100 ‘С
(1 торр = 1,3-10s Па) в течение периода времени, достаточного для удаления растворителя.
П р и м е ч а н и е . В процессе испарения нужно следить за тем. чтобы нс было потерь легких фракций
самого образца.
Взвешивают оба остатка с точностью до ± 0,0002 г (масса S для фракции 1 и масса А для
фракции 2).
П р и м с ч а н и с. Методика применена правильно,если сумма масс остатков <5
*А)
находится в пределах
98 %—102
%.
2.2.5. Расчет результата
Содержание ароматических углеводородов и других полярных соединений (С) в процентах
вычисляют по формуле
г _ А 100
А
+ .V ’
где А — масса ароматических углеводородов (и других полярных соединений), г;
S —масса насыщенных углеводородов, г.
Примечания:
1. При применении этого метода можно допустить, что все полярные производные иатнются углеводо
родными соединениями.
2. Если в особых случаях необходимо провести различие между содержанием действительно ароматичес
ких углеводородов и других полярных соединений (т. с. органических соединений, содержащих О, S или N),