Приложение Б
(обязательное)
ГОСТ 32155—2013
Методика построения калибровочного графика
Б.1 Дополнительная аппаратура и реактивы
Пипетки вместимостью 1, 5 (с ценой деления 0.1 см3). 25 см1.
Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см3.
Пробирки фотоколориметрические с пришлифованными пробками вместимостью от 20 до 25 см5.
Стандартные образцы состава раствора формальдегида 1 мг/см5.
Б.2 Ход определения
Б.2.1 Приготовление стандартных растворов проводят следующим образом:
а) стандартный раствор А (30 мг формальдегида в 1дм5) готовят из стандартного образца состава раствора
формальдегида. Для этого 3 см3 этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доводят объем
водой до метки. Раствор перемешивают;
б) стандартный раствор Б <3мг формальдегида в 1дм3) готовят 10-кратным разбавлением стандартного рас
твора А. Для этого 25 см3 этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3и доводят объем водой
до метки. Раствор перемешивают:
в) стандартный раствор В (6 мг формальдегида в 1дм3) готовят 5-кратным разбавлением стандартного рас
твора А. Для этого 2 см3этого раствора помещают в пробирку и добавпяют 8 см5воды. Раствор перемешивают;
г) стандартный раствор Г (15 мг формальдегида в 1 дм3) готовят 2-кратным разбавлением стандартного рас
твора А. Для этого S см3этого раствора помещают в пробирку и добавляют 5 см5воды. Раствор перемешивают.
6.2.2 Построение калибровочного графика проводят следующим образом:
а)калибровочные растворы формальдегида готовят тремя сериями в пробирках с пришлифованными про
бками по три образца в каждой серии, кроме раствора сравнения, в соответствии с таблицей Б.1;
Т а б л и ц а Б.1 — Растворы для построения калибровочного графика
Серия растворов
Наименование
раствора
1
-я2-я3-я
Раствор
сравнения
Рабочий раствор формальдегида. 1 см3
БВГ
Вода
Раствор уксуснокислого аммония, см1
5.05.05.0
5.0
Раствор ацетилацетона. см1
5.05.05.0
5.0
Содержание формальдегида в каждом растворе
серии (С. мкг)
3.06.015.0
0
П р и м е ч а н и е — Раствор сравнения по составу идентичен неиспользованному поглотительному раствору.
б) закрывают пробирки пробками, перемешивают растворы путем осторожного встряхивания или перевора
чивания и нагревают в термостате при температуре (40
±
2) °С в течение 30 мин. Затем их следует охладить до ком
натной температуры.
в) определяют оптическую плотность растворов относительно раствора сравнения в кюветах выбранного
размера, используя спектрофотометр согласно инструкции по его эксплуатации. За результат определения прини
мают среднеарифметическое значение трех последовательных показаний прибора.
Б.З Обработка результатов
По полученным результатам строят калибровочный график зависимости содержания формальдегида С, мкг.
в пробе от ее оптической плотности на миллиметровой бумаге или используя программные средства.
Допускается графическое или аналитическое выражение (коэффициенты) указанной зависимости.
Калибровочный график следует проверять не менее одного раза в месяц.
П р и м е ч а н и е — Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для данной партии
растворов и для данного оборудования, на котором проводилось их определение, включая основные настройки
(спектрофотометр, кюветы, длина волны, фильтры и лр.). При замене или ремонте оборудования определение
коэффициентов должно быть повторено.
В случае использования растворов промышленного изготовления необходимо следовать инструкции по их
применению.
7