ГОСТ 31649—2012
Границы абсолютной погрешности метода при доверительной вероятности 95 %—± 1,2 мг КОН/г.
6.6 Определение карбонильного числа
6.6.1 Сущность метода
Метод основан на оксимировании карбонильных соединений гидроксиламина хлоридом и даль
нейшем определении избытка гидроксиламинаоснования титрованием раствором кислоты.
6.6.2 Средства измерения, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом
допускаемой абсолютной погрешностиоднократного взвешивания неболее i 0.0001 г.
pH-метр любой марки с набором электродов с пределом допускаемой абсолютной погрешности
измерений ± 0,1 единиц pH.
Бюретка вместимостью 10 см3 по ГОСТ29251.
Колба П-1-100 (250>-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
ХолодильниквоздушныйХВ — 29/32.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н>-1(2)-100(150) ТС по ГОСТ 25336.
Мешалка магнитная.
Баня водяная.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор молярной концентрации с (NH2OH ■HCI) =
= 0.5 моль/дм3 в60 %-ном этиловом спирте.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН) =
= 0,2 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204. водный раствор молярной концентрации с (1/2 H2SOJ =
= 0.2 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 18300 или по нормативным доку
ментам. действующим на территории государств, присоединившихся к стандарту.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880.
Допускается применение средств измерений и вспомогательных устройств с метрологическими и
техническими характеристиками, а также реактивов, покачеству не нижеуказанных в стандарте.
6.6.3 Приготовлениетитрованныхрастворов,проверкаихконцентрации — по
ГОСТ 25794.1 и ГОСТ 25794.3
6.6.4 Проведение испытания
Перед началом работы pH-метр проверяют согласно инструкции, приложенной к прибору.
0,5—0.6 г анализируемой продукции взвешивают в колбе. Результат взвешивания записываютдо чет
вертогодесятичного знака.
Ксодержимомуколбыдобавляют цилиндром 15см3смеси толуол-слирт (1:1). 15 см3раствора гид
роксиламина гидрохлорида ииз бюретки 10см3раствора гидроокиси калиядля выделения гидроксила
мина основания.
Колбусоединяютс воздушнымхолодильником и нагреваютнакипящей водяной баневтечение 1 ч.
После охлаждения колбы реакционную смесь количественно переносят в стакан для титрования, колбу
промывают 20 см3этилового спирта в два-три приема. В стакан опускают электроды и титруют избыток
гидроксиламина основания раствором серной кислоты при постоянном перемешивании до pH 3.5—4.0.
Параллельно проводят контрольный опыт.
6.6.5 Обработка результатов
Карбонильное число X,. мг КОН/г, вычисляют поформуле
Х ,» ^
т
11-2,(2)
где V— объем точно 0.2 моль/дм3раствора серной кислоты с концентрацией, израсходованный на тит
рование гидроксиламина основания в контрольном опыте, см3;
V, — объем точно 0.2 моль/дм3раствора серной кислоты с концентрацией, израсходованный натит
рование гидроксиламина основания в рабочем опыте, см3;
11.2 — массовая концентрация гидроокиси калия в 0.2 моль/дм3растворе, мг/см3;
т — масса навески, г.
Вычисленияпроводятдо второгодесятичного знака послезапятойспоследующимокруглениемдо
первого.
6