ГОСТ 31811—2012
Водородтехнический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа,
обеспечивающий необходимоедавление ичистоту воздуха всоответствии с инструкцией по эксплуата
ции газового хроматографа.
Кротоновый альдегидс массовой долей основного вещества не менее 98 %.
Допускается применениедругих средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими
характеристиками ипо качеству не ниже указанных.
4.3Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией поего эксплуатации.
4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки
4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к
детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0.048—0.072 дм3/ч при температуре термостата
колонок 180 °С втечение 4 ч. Затем колонку подсоединяют кдетектору и проверяют стабильность базо
войлинии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.3 Приготовление градуировочных смесей
Приготовление градуировочных смесей проводят всоответствии с приложением А.
4.4Выполнение измерений
4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
температура детектора, °С .................................................. 220;
температура испарителя (инжектора), °С ........................ 140—200:
температура термостата. °С ...............................................70;
коэффициент деления потока............................................38:1;
скорость потока воздуха. дм3/ч............................................18;
скорость потока водорода, дм3/ ч ...................................... 1,8;
скорость потока газа-носителя (азот), дм3/ ч ................. 0.15;
объем пробы, мм3...................................................................0.2—0.5.
Допускается проведениеанализа вдругихусловиях хроматографирования, втом числе с програм
мированием температуры, обеспечивающих разделение и последовательность выхода веществ, ана
логичные приведенномуна рисунке 1.
4.4.2 Градуировка хроматографа
4.4.2.1 Прибор градуируют по градуировочным смесям методом абсолютной градуировки.
4.4.2.2 Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей,
соответствующих начальному, среднемуиконечномузначениям диапазона измеряемыхконцентраций.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и
площади пиков кротонового альдегида. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматог
рамма анализа градуировочной смеси представлена на рисунке 1.
Градуировочную характеристикуполучают, обрабатываяполученныеэкспериментальные данные
методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Градуировку хроматографа выполняют один раз внеделю.
4.4.3 Анализ образца
Перед проведением анализаобразца проводят «холостой» анализ (без вводаобразца) вусловиях,
указанных в4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по4.3.2.
Виспаритель (инжектор)микрошприцем вместимостью 10.5 или 1мм3вводят 0.2—0,5 мм3образца
продукта ивыполняют хроматографическое разделение смеси вусловиях, указанных в4.4.1. Регистри
руют пик кротонового альдегида вобласти времени удерживания, соответствующего кротоновому аль
дегиду в градуировочной смеси. Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в
соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1.
3