ГОСТ ISO 17075—2011
7.2 Проведение экстрагирования хрома (VI) из образцов кож
Навеску кожи (2.00 ±0.01) г взвешивают с погрешностью до 0,001 г. 100 см3дегазированного
растворадля экстрагирования (5.1) пипеткойпереносятв коническую колбу(6.2). Вытесняют кислородв
колбе аргоном или азотом (5.6) с помощью аэродинамической трубы с расходомером (6.3) в течение 5
мин (со скоростью 50 ± 10 см3/мин).
Удаляют аэродинамическую трубу с расходомером, добавляют измельченные образцы кожи и
закрывают колбу пробкой. Объем экстракта обозначают V0.
Для получения экстракта хрома (VI) суспензию с измельченной кожей перемешивают в течение
(180 ± 5)мин на аппарате плавными круговымидвижениямитак.чтобы измельченная кожане пристава
ла кстенкам колбы. Следует избегатьслишком быстрого перемешивания.
Немедленно после завершения 3-х часового экстрагирования содержимое конической колбы
фильтруют через мембранный фильтр в стеклянный сосудс притертой пробкой.
Определяют pH раствора, который должен быть между 7.5 и 8.0. Если pH раствора находится за
пределами этогодиапазона значений, начинают процедуру заново.
7.3 Определение хрома (VI) в растворе, полученном после экстрагирования
Подготавливают патроны следующим образом:
- патрон (6.10)промываютсначала 5 см3метанола (5.9);
- затем 5 см3дистиллированной воды (5.7);
- затем 10см3растворадля экстрагирования (5.1).
Не следуетдопускать высыхания патрона (6.10) в течение или после обработки.
Из раствора, полученного по 7.2, берут 10см3 (V,) иколичественно пропускают через патрон (6.10)
по системе SPE с вакуумным устройством (6.11).
Собирают элюат в мерную колбу вместимостью 25 см3 (6.6). Затем патрон промывают 10 см3
раствора для экстрагирования (5.1). Раствор после промывания патрона также переносят в эту колбу и
доводятдо метки (У2)растворомдля экстрагирования (5.1). Обозначают этот раствор как S,.
Пипеткой (6.7) вместимостью 10 см3(V3)переносятраствор S, в мерную колбу (6.6) вместимостью
25 см3. Заполняют колбу растворомдля экстрагирования (5.1)на 3/4 объема. Добавляют0.5 см3раство
ра фосфорной кислоты (5.3) и затем 0,5 см3 раствора дифенилкарбазида (5.2). содержимое колбы (V4)
доводятдо метки раствором для экстрагирования (5.1) ихорошо перемешивают.
Полученный раствор выдерживают в течение (15 ± 5) мин. Затем измеряют оптическую плотность
раствора при 540 нм вкювете с толщиной рабочего слоя 4 см. Для сравнения используют раствор (7.4).
Измеренную оптическую плотность обозначаютЛ,.
Пипеткойотбирают 10см3раствора S,.переносятв мерную колбувместимостью 25см3ипроводят
опыт, как это описано выше, но без добавления раствора дифенилкарбазида (5.2). Измеряют оптичес
кую плотность раствора при 540 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 4 см. Измеренную оптическую
плотностьобозначают какА2.
7.4 Приготовление раствора сравнения
Заполняют колбу вместимостью 25см3 на 3/4объема растворомдляэкстрагирования (5.1). добав
ляют0.5см3фосфорной кислоты (5.3)и 0.5см3растворадифенилкарбазида (5.2). Доводятдо меткирас
творомдляэкстрагирования(5.1)итщательноперемешивают. Этот растворготовятежедневнои хранят
в темном месте. Сконтрольным раствором проводятопыт, аналогичныйопыту, указанномув 7.3. исклю
чая пропуск раствора через SPE с вакуумным устройством.
7.5 Построение градуировочного графика
Растворыдля построения градуировочного графика готовят из стандартного раствора (5.5) в мер
ныхколбахвместимостью 25см3.Содержаниехрома(VI)в этихрастворахдолжно находитьсявдиапазо
не измерений.
Для построения градуировочного графика используют не менее шести стандартных растворов в
диапазоне (0,5—15.0) см3(5.5). Данные объемы стандартного раствора (5.5) пипеткой помещают в мер
ные колбы вместимостью 25 см3.Добавляют 0,5 см3 фосфорной кислоты (5.3) и 0.5 см3 растворадифе
нилкарбазида (5.2) в каждую колбу.
Доводятдо метки растворомдляэкстрагирования (5.1) и оставляютна (15 ± 5) мин. Измеряютопти
ческую плотность растворов при 540 нм в кювете (6.9)с контрольным раствором, полученным в 7.4.
Строят градуировочный график (ГГ)- откладывая на оси X содержание хрома (VI) в микрограммах
на миллилитр (мкг/см3). а наоси У — оптическую плотность растворов.
В некоторых случаяхпри анализе растворов можно использоватьболее высокиеили более низкие
кюветы. Выбранная толщина рабочего слоя должна гарантировать, что используемыйдиапазон калиб-
з