ГОСТ 31678—2012
точностью до третьего десятичного знака.
Затем в делительную воронку добавляют с помощью цилиндра 10 см3хлороформа, встряхивают
и дают содержимому отстояться до полного разделения слоев. В случав образования эмульсии
добавляют несколько капель насыщенного солевого раствора.
В колбу наливают пипеткой от 0.5 до 0,6 см3 диэтилфталата. колбу взвешивают на весах
(результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака),
затем сливают в нее нижний слой из делительной воронки.
Водный слой дважды экстрагируют свежими порциями по 5 см3 хлороформа, органические
экстракты объединяют с содержимым колбы, туда же добавляют 5 см3метанола, после чего полу
ченную смесь встряхивают.
Собирают прибор, состоящий из колбы с объединенными экстрактами, насадки, термометра для
измерения температуры в парах, нисходящего холодильника, алонжа. пробирки, и на водяной бане с
температурой от 85 °С до 90 °С при атмосферном давлении из колбы проводят отгонку
растворителей при температуре в парах от 53 СС до 59 *С.
После окончания отгонки основной массы растворителей, фиксируемой по снижению темпе
ратуры в парах, колбу при помощи перехода и предохранительной склянки соединяют с насосом.
Устанавливают вакуумметрическое давление от 4.0 до 6.7 кПа (от 0.040 до 0.068 кгс/см2или от 30 до
50 мм рт. ст.) и на водяной бане с температурой 40 вС в течение 20 мин отсасывают остатки
растворителей. Охлажденную колбу взвешивают, а затем, прикрыв пробкой, опускают в баню
температурой от 60 °С до 70 °С. повторяют отсасывание при том же разрежении в течение 5 мин,
после чего взвешивают. Отсасывание и взвешивание повторяют до тех пор. пока разность между
взвешиваниями будет не более 0,005 г.
6.7.2.3 Обработка результатов
Сумму массовых долей душистых веществ Х4. %. вычисляют по формуле
т 1-т 2
*
100
,
(4)
где т , - масса колбы с остатком после отгонки растворителей, г,
т2- масса колбы с диэтилфталатом, г;
т - масса навески парфюмерной жидкости, г.
Xt вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятич
ного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.5 %;
допускаемая суммарная погрешность измерения ± 0.5 % при вероятности Р = 0.95.
6.7.3Определение суммы массовых долей душистых веществ гравиметрическим методом в
парфюмерных жидкостях с массовой долей воды, вводимой по рецептуре, не более 10 %
6.7.3.1 Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши
вания 200 г по ГОСТ 24104.
Колба К-1-25-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Пробирка П-2-25-14/23 по ГОСТ 1770.
Холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС по ГОСТ 25336.
Алонж АИО-14/23-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.
Насадка Н1-14/23-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Переход П10-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и
ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Вакуумметр ВО. верхний предел измерений 0.1 МПа (1 кгс/см2), класс точности 0,25 по ГОСТ
2405.
Насос вакуумный или водоструйный по ГОСТ 25336.
Секундомер с ценой деления 0,2 с.
Склянка СПЖ-25 или СПТ по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диэтилфталат.
Циклогексан технический по ГОСТ 14198.
Баня водяная.
6.7.3.2Для проведения испытания в колбу наливают пипеткой 1 см3 диэтилфталата. колбу
взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до третьего
десятичного знака), наливают в нее пипеткой 5 см3 анализируемой парфюмерной жидкости, снова
7