ГОСТ 31692— 2012
Эксикатор 1— 2 по ГОСТ25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 20 %.
Эфир этиловый.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, свежепрокаленный.
Кислота серная по ГОСТ4204. раствор с массовой долей 20 %.
Спиртэтиловый ректификованный изпищевого сырья илиспирт этиловый технический (гидролиз
ный) по ГОСТ 17299.
Метиловый оранжевый, водный раствор с массовойдолей 0.1 %.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Натрий хлористый по ГОСТ4233. раствор с массовой долей 10 %.
Натрия гидроокисьпоГОСТ4328.спиртовой растворсконцентрацией NaOH. равной0,5моль/дм3.
Кальций хлористый обезвоженный чистый.
Допускается применениедругоголабораторногооборудования и приборовсаналогичными метро
логическими характеристиками.
6.6.2 Подготовка киспытанию
Половину каждогокуска твердой продукциидля бритья (мыладля бритья) извыборки истирают на
терке. Полученную стружку твердой продукции для бритья (мыла для бритья) или порошкообразное
средстводля бритья высыпаютначистую сухую гладкую поверхность, быстро ихорошо перемешиваюти
методом квартования сокращаютдо 500 г. Этупробу помещают вбанку сплотной пробкой иоставляют в
эксикаторе без водопоглощающих средств на 24 чдля равномерного распределения влаги.
6.6.3 Проведение испытания
Для выполнения измерения изподготовленной пробы отвешивают приблизительно 5 г, записывая
результат до третьегодесятичного знака, ирастворяют в 60 см3нагретойдо кипениядистиллированной
воды.
Раствор охлаждают до температуры от 35 °С до 40 °С и переносят в делительную воронку № 1. в
которуюдобавляют пять капель метилового оранжевого, затем добавляют раствор соляной или серной
кислоты до появления неисчезающего розового оттенка водногослоя.
Содержимоеделительной воронки No1перемешиваюткруговымвращением ипослеохлаждения и
выделения жирных кислот добавляют 50 см3этилового эфира.
Колбу споласкивают два раза дистиллированной водой (по 25 см3), один раз 20%-ным раствором
соляной или серной кислоты (5 см3) и затем этиловым эфиром (25 см3).
Воду, кислоту и эфир после каждого ополаскивания колбы сливают в делительную воронку No1.
Содержимое воронки слегка перемешивают круговым вращением, дают кислому водному слою
отстояться изатемегосливают в делительную воронку No2. в которой его вторичнообрабатывают30см3
этилового эфира. Отстоявшийся вделительной воронке No2 водный слой удаляют, а эфирную вытяжку
из нее переносят вделительную воронку No 1.
Полученный вделительной воронке No2 эмульгированный водныйслой экстрагируют в третий раз
в делительной воронке No3 в25 см3этиловогоэфира. Отстоявшийсявделительной воронке No3водный
слой удаляют, аэфирную вытяжку из нее переносят вделительную воронку No1.
Делительную воронку No 2 ополаскивают этиловым эфиром, который сливают в делительную
воронку No 1. Эфирные вытяжки жирных кислот трижды промывают в делительной воронке No 1раство
ром хлористого натрия (по 30 см3раствора) до нейтральной реакции промывной воды по метиловому
оранжевому. Затем эфирные вытяжки фильтруют в колбу, предварительно взвешенную до постоянной
массы, поместив на фильтр около 5 г безводного сернокислого натрия. Делительную воронку No 1опо
ласкивают этиловым эфиром. Фильтр с осадком так же промывают этиловым эфиром. При слабом
нагревании на водянойбане изколбыотгоняют почти весьэфир ирастворяютостатокв колбесобъемом
от 30 до 40 см3предварительно нейтрализованного этилового спирта. Спиртовой раствор жирных кис
лот титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2— 3 капель фенолфталеина иотгоняютспирт
на кипящей водяной бане.
Колбу сушат всушильном шкафу втечение2 чпри температуре (120±3)°С, послечегоохлаждаютв
эксикаторе 40 мин ивзвешивают, записывая результат до четвертогодесятичного знака. Последующие
взвешивания проводятчерез каждый час просушки.
Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превы
шать 0.002 г. При увеличении массы берутданные предыдущего взвешивания.
7