5
8.3.1.2 Аппаратура и материалы
Хроматограф для анализа микропримесей в водороде серии «Луч», оснащенный:
- концентрирующей колонкой;
- разделительной колонкой;
- газовым микродозатором;
- детектором по теплопроводности;
- аналогово-цифровым преобразователем;
- персональным компьютером с программным обеспечением для регистрации и обработки хроматографической информации методом абсолютной градуировки.
Азот жидкий технический по ГОСТ 9293, первый сорт.
Воздух сжатый, класс загрязненности 1 по ГОСТ 17433.
Метан газообразный [2].
8.3.1.3 Подготовка к анализу
Подготовку к анализу проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа:
- регенерируют в токе воздуха концентрирующую колонку при температуре (473±5) К и разделительную - при температуре (623±5) К;
- градуируют хроматограф путем ввода в разделительную колонку микродоз воздуха и метана;
- определяют градуировочные коэффициенты по площадям зарегистрированных пиков кислорода с аргоном, азота и метана.
8.3.1.4 Проведение анализа
В хроматограф подают анализируемый водород и вводят в разделительную колонку примеси, сконцентрированные из объема пробы номинальным значением 150 см3. Регистрируют информационные параметры пиков аналогично градуировке и определяют значения объемных долей примесей.
8.3.1.5 Обработка результатов
За результат анализа принимают значение вычисленной объемной доли примеси, округленное до первого десятичного знака после запятой.
8.3.2 Допускается проводить анализ с применением других хроматографов, обеспечивающих нижний предел измерений не менее 0,8, а верхний - не менее 1,2 от значения нормы объемной доли определяемой примеси.
8.3.3 При разногласиях в оценке объемных долей определяемых примесей анализ проводят с применением хроматографа серии «Луч».
8.4 Определение объемной доли паров воды
8.4.1 Конденсационный метод
8.4.1.1 Сущность метода
Метод основан на измерении температуры насыщения газа парами воды при появлении росы на охлажденной зеркальной поверхности.
8.4.1.2 Аппаратура
Прибор конденсационного типа с пороговой чувствительностью не выше 0,00015 %.
8.4.1.3 Проведение анализа
В прибор подают анализируемый водород и измеряют температуру насыщения (°С).
8.4.1.4 Обработка результатов
Объемную долю паров воды в соответствии с найденной температурой насыщения определяют по таблице 2.
Таблица 2
Температура насыщения, °С | Объемная доля паров воды, % | Температура насыщения, °С | Объемная доля паров воды, % |
-74 | 0,00011 | -58 | 0,0014 |
-72 | 0,00019 | -56 | 0,0018 |
-70 | 0,00026 | -54 | 0,0023 |