ГОСТ 31675—2012
5.2.3.3 Очистка кварцевого песка
Песок просеивают последовательно через сита с размерами отверстий 0.160 и 0.125 мм. Оставшу
юся на сите с отверстиями 0.125 мм фракцию песка промывают водопроводной водой, затем заливают
кипящим раствором соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 4 моль/дм3, промывают дистил
лированной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечива
ется), далее прокаливают в муфельной печи при (550 ± 20) °С до постоянной массы (не менее 6 ч).
5.3Проведение испытания
5.3.1 Кипячение с раствором серной кислоты
Измельченную воздушно-сухую пробу массой (2.000 i 0.001) г помещают встакан или коническую
колбувместимостью 600 см3, приливают 200 см3раствора серной кислоты, приготовленного no 5.2.3.1. и
тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Для сохранения постоянного объема стакан накрыва ют
круглодонной колбой, которую оснащают обратным холодильником. Если образуется пена, добавля ют
несколько капель пеногасителя (октилового спирта).
Содержимое стакана или колбы доводят до слабого кипения на электрической плитке и кипятят в
течение (30 ± 1) мин. Время устанавливают, пользуясь часами.
5.3.1.1 Первое фильтрование
Для предохранения вплавленной фильтрующей пластины нутч-фильтра от загрязнения сырой
клетчаткой на стеклянный фильтр насыпают кварцевый песок на 1/5 высоты. При необходимости для
фиксации кварцевого песка используют фарфоровый перфорированный диск.
Содержимое стакана по стеклянной палочке переносят в нутч-фильтр. Жидкость фильтруют с по
мощью электрического вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Промывание
остатка и отсасывание жидкости проводят не менее пяти раз. добавляя каждый раз по 10 см3 горячей
дистиллированной воды температурой 95 °С — 100 °С.
Отключают вакуум и внутч-фильтр наливают ацетон вобъеме, достаточномдля покрытия остатка.
Через некоторое время ацетон отсасывают.
Если в образце содержатся жиры, которые не могут быть предварительно полностью удалены пет-
ролейным эфиром (см. 5.2.2), то после кипячения с кислотой его дополнительно три раза промывают
петролейным эфиром объемом по 30 см3.
5.3.2 Кипячение с раствором гидроокиси калия
Содержимое нутч-фильтра переносят снова втот же стакан или ту же коническую колбу, тщатель
но смывают прилипшие частички горячим раствором гидроокиси калия, после чего этим же раствором
объем жидкости доводят до уровня 200 см3. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и ки
пятят на электрической плитке в течение (30 ± 1) мин. После окончания кипения в стакан добавляют не
менее 50 см3дистиллированной холодной воды, содержимое переносят внутч-фильтр и фильтруют, как
указано выше (см. 5.3.1.1). Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллирован
ной водой от щелочи (при этом лакмусовая бумага обесцвечивается) и затем три раза ацетоном объе
мом по 30 см3.
Нутч-фильтр с остатком сушат в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре (130 ± 2) °С,
охлаждают в эксикаторе, взвешивают и помещают на 3 ч вмуфельную печь при (550 ± 20) °С для озоле-
ния остатка. Охлажденный в эксикаторе нутч-фильтр снова взвешивают. Взвешивания проводят с точ
ностью ±0,001 г.
5.3.3 Анализ без пробы корма (холостой контроль)
Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой контроль, используя те же реак
тивы ите же процедуры, за исключением взятия навески пробы. Отклонение массы нутч-фильтра в про
цессе озоления не должно превышать 2 мг.
5.4 Обработка результатов
Массовую долю сырой клетчатки в сухом веществе испытуемой пробы у, %. вычисляют по форму
ле
100
- т л
юо
(
1
)
где т , — масса нутч-фильтра с клетчаткой после высушивания, г;
т2— масса нутч-фильтра после озоления. г;
т 3— масса навески, г.
5