ГОСТ 31715—2012
При подготовке и проведении определениядолжны бытьсоблюдены следующиеусловия:
- температураокружающей среды от 10 °Сдо 25 °С включ.;
- относительная влажность воздуха от 40 %до 70% включ.
7.2 Подготовка катализатора
В химическийстаканвместимостью 25см3вносят около0.3 гцинка. Цинквхимическом стакане про
мывают 10 см3концентрированнойазотной или соляной кислоты, затемдистиллированной водой. Воду
сливают, цинкосторожновысушиваютипереносятв емкостьпоб.2.10 длядегазации. Емкостьгерметич
но закрывают, помещают в устройство для нагрева по 6.2.12. Штуцер емкости соединяют с вакуумным
насосом. Емкость с цинком нагревают до температуры 180 °С. включают вакуумный насос и проводят
дегазацию в течение 30—40 мин приустановленной температуре [2].
7.3 Предварительная обработка анализируемой пробы
25см3сока или соковой продукции(нектар, сокосодержащий напиток, морс, мякоть, клетки, арома-
тобразующее вещество) вносятс помощью автоматическогодозатора или стеклянной пипетки в стакан
для центрифугирования. В случае концентрированнойсоковойпродукции (концентрированныйсок, кон
центрированное пюре, концентрированный морс, концентрированные ароматобразующие вещества)
25 г пробы взвешиваютналабораторных весах в стаканедля центрифугирования. Влабораторной цен
трифуге проводят центрифугирование пробы в течение 10 мин при ускорении 1400 д.
Надосадочную жидкость используют вдальнейшем определении.
7.4 Микродистилляция воды из пробы
Микродистилляцию проводят для отделения воды анализируемой пробы от содержащихся в ней
органическихсоединений (сахаров, кислот, жиров). Микродистилляция является важным и неотъемле
мым этапом определения. При восстановлении воды из необработанной анализируемой пробы в реак ции
с цинком образуется водород с иным содержанием дейтерия, что приводит к недостоверным
результатам. Для количественного учета выделенной воды из анализируемой пробы микродистилля
цию проводят в лабораторной системе по 6.3.10, конструкция которой соответствует схеме, приведен ной
на рисунке Б.1 приложения Б. Система через вентили II и III соединена с вакуумным насосом и
емкостьюдля восстановления воды по6.2.11.
Перед началом микродистилляции закрывают вентили / и III, затем в лабораторной системе с
помощью вакуумного насоса создают пониженное давление около 0.13 Па, после чего закрывают вен
тиль II. Реакторсистемы, заполненный кварцевым волокном и находящийся передвентилем /. нагрева
ют дотемпературы около 100 °С. Последостижения заданнойтемпературы вреакторчерезмембранную
перегородку 2 с помощью микрошприца вводят 10 мкл надосадочной жидкости, полученной по 7.3.
Выдерживают систему в течение 5—8 мин для охлаждения анализируемой пробы до температуры не
выше минус 78 °С и сбора воды в ловушке 5. После охлаждения открывают вентиль IIдля удаления из
системы остаточных газов. Открывают вентиль IIIи последовательнозакрывают вентили IIи I.Удаляют
из системы емкость 6 для охлаждения ловушки, заменяя ее на водяную баню для нагрева ловушки до
температуры около 100*0. Вода, котораяиспаряется изловушки 5. поступает черезоткрытый вентиль III
в емкостьдля восстановления 11 (см. 6.2.11). Процессиспаренияводы из ловушки5 продолжаютвтече
ние 10мин. Послезавершения микродистилляциизакрываютвентиль///и отсоединяютемкостьдля вос
становления воды от системы.
7.5 Восстановление воды из анализируемой пробы
Емкостьпоб.2.11сподготовленным по 7.2катализатором — цинком иводой, полученнойв резуль
тате микродистилляции по 7.4. помещают в устройство по 6.2.12 и нагревают до температуры
450 *С — 455 °С. Восстановление проводятвтечение 30 — 60 мин при указанной температуре.
Образу ющийся водород собирают в емкости по 6.2.6. соединенной с емкостью для восстановления.
После завершения процессазакрываютвентильемкостипоб.2.6,отсоединяютее от
емкостидлявосстановле ния и соединяют с системой напуска масс-спектрометра IRMS/SIRA.
7.6 Определение соотношения изотопов
Определение соотношения изотопов 2Н/’Н в водороде, полученном по 7.3 — 7.5, проводят на
масс-спектрометре IRMS/SIRA с использованием стандартного газа — водорода. Полученные данные
представляют в виде величины изотопного состава водорода 5DSMOVV. При необходимости изотопный
состав водорода рассчитываютпо разделу8.
5