4
0,01 см3, снабженным антикоррозионной стальной иглой с диаметром отверстия не более 0,15 мм;
b) аттестованной мерной пипеткой вместимостью 1 см3, позволяющей выпустить 1 см3 дистиллированной воды при комнатной температуре в виде 35-40 капель.
Газообразные пробы вводят с помощью аттестованного стеклянного герметичного шприца (типа Ш-9) вместимостью 200 см3, снабженного трехходовым вентилем и соединительными трубками.
Примечание - Следует предусмотреть меры предосторожности против обратного воспламенения. Один из способов, который используют для этих целей, схематически представлен на рисунке 6.
4.5 Таймер
Для определения запаздывания самовоспламенения следует использовать аттестованный таймер с ценой деления не более 1 с.
4.6 Зеркало
Для удобства наблюдения за внутренним объемом колбы, на крышке печи на высоте примерно 250 мм над колбой закрепляют зеркало.
5 Проведение испытаний
5.1 Температура печи должна быть такой, чтобы колба была равномерно прогрета до требуемой температуры. При этом показания термопар не должны отличаться более чем на 1 °С, а установленная температура не должна изменяться в течение 5 мин.
5.2 Введение пробы
Если точка кипения исследуемой жидкой пробы соответствует комнатной температуре или близка к ней, должны предприниматься меры предосторожности для поддержания температуры системы впрыскивания пробы на уровне, обеспечивающем уверенность, что состояние пробы до ее введения в испытательную колбу не изменится. С этой целью легкокипящие продукты охлаждают до температур, при которых можно легко набрать в пипетку (шприц) требуемое количество вещества.
Для отбора пробы вязкие и твердые продукты нагревают до температур, при которых обеспечивается требуемое заполнение системы впрыскивания пробы.
5.2.1 Жидкие пробы
Требуемый объем исследуемой пробы вводят в испытательную колбу с помощью шприца или пипетки. Проба должна быть введена в виде капель в центр колбы не более чем за 2 с. Шприц или пипетку следует затем быстро извлечь из колбы. Попадание пробы на стенки колбы в процессе впрыскивания должно быть исключено.
5.2.2 Газообразные пробы
Газообразные пробы вводят с помощью предварительно наполненных герметичного шприца и подводящих трубок, обеспечивающих последующее полное заполнение системы исследуемой газовой пробой. Требуемый объем пробы вводят в испытательную колбу по возможности с постоянной скоростью, равной 20 см3/с. Заполняющая трубка должна быть затем быстро извлечена из колбы.
5.2.3 Первичный объем пробы
Рекомендуемый объем пробы для первоначальных испытаний составляет 0,07 см3 для жидкой и 20 см3 для газообразной пробы.
5.3 Наблюдения
Таймер должен быть включен как только проба будет полностью введена в испытательную колбу, и остановлен сразу при появлении пламени. Температура и период индукции самовоспламенения должны быть зарегистрированы. Если появление пламени не наблюдалось, таймер должен быть остановлен через 5 мин, а испытание закончено.
Условия и результаты испытаний должны регистрироваться со следующей погрешностью: