ГОСТ Р 8.771—2011
7.2.5За дрейф нулевого сигнала принимают наибольшее смещение уровня нулевого сигнала в
течение 1ч.
Дрейф нулевого сигналаА’у определяютследующим образом.
В течение 1ч регистрируют хроматограмму без ввода пробы.
Значение дрейфа нулевого сигнала ПИД. ПФД [в амперах в час (А/ч)) иДТП [в вольтах в час (В/ч)]
определяют поформуле
гдеду — смещениеуровня нулевогосигнала, зарегистрированноенавыходеусилителявходногосигна
ладетектора. В.
Полученные значениядрейфа нулевого сигналадетекторов недолжны превышать значений, ука
занныхв НД на хроматограф.
7.2.6Дляопределенияпределадетектирования вводятвхроматограф пятьили болееразсоотве
тствующий проверяемому детектору контрольный раствор (см. таблицу 5). Объем вводимой жидкой
пробы составляетот 0.1 до 5 мкл. объем газовой пробы — от 0,125до 2,0 мл.
Определение предела детектирования допускается совмещать с определением относительного
среднего квадратическогоотклонения (СКО).
Т а б л и ц а 5
Детектор
Массовая концентрация (объемная доля)
контрольного вещества
Колонка, сорбент (рекомендуемые)
ПИД. ДТП
Гептан в октане, 0,5—1,0 мг/см
1
Хроматон N-AW-DMCS SE-30
ДТП (для газа-носителя
гелия) (для газа-носителя
аргона)
Пропан в азоте, гелии, 0.18 % — 3,3 %
Водород в азоте, аргоне. 0,01 % — 1 %
Оксид алюминия АОА-1
ПФД
Паратионметил (метафос) в гексане,
1
.
0
-
10
’г мг/см
3
Сероводород в азоте. 0,002 % — 0.005 %
Хроматон N-AW-DMCS SE-30
Оксид алюминия АОА-1
Предел детектированиядетекторов Ст п.г/с. (кроме ДТП) рассчитывают поформуле
дляДТП, г/см3, — по формуле
2
а
,G
Стп
—
S 4.’
<3)
<
4
>
где G — масса контрольного вещества, г;
S — среднее арифметическое значение площади пика, В с;
V,H— расходгаза-носителя, см3/с.
Массу контрольного вещества при использовании раствора Ga,
г
.
определяют поформуле
G* = V,CM.(5)
где VM— объем раствора, см3:
Сн— массовая концентрация контрольного вещества, г/см3;
К — коэффициент, учитывающийсодержаниефосфораисерыв паратионметиле (метафосе). рав
ный 0,12.
При использовании газовой пробы массу контрольного вещества Gf, г, определяют по формуле
й = У ,°:°1РМС’<6)
R ( t- 273)
где V — объем газовой пробы, см3;
Р — атмосферное давление. Па;
М — молярная масса, г/моль:
- 44 (для пропана),
- 2 (для водорода),
- 34 (для сероводорода);
6