ГОСТ Р 54591—2011
7.6 Построение градуировочного графика
Растворы для построения градуировочного графика готовят из рабочего раствора (7.3).
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 0.5, 1,0, 1.5. 2.0, 2.5, 3,0. 3.5, 4,0. 4.5,
5.0 см3рабочего раствора (V,), пипеткой добавляют в каждую колбу 1,0 см3раствора серной кислоты
1:1 (7.4), 0.3 см3ортофосфорной кислоты (5.3), 2.0 см3раствора 1.5-дифенилкарбаэида (7.5), доводят
объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плот
ность растворов на спектрофотометре (6.4) при 540 нм в кювете (6.5)толщиной рабочего слоя 3.0 см.
В качестве контрольного раствора сравнения применяют раствор, содержащий дистиллирован
ную водус добавлением всех реагентов, кроме раствора калия двухромовокислого (7.3). В мерную кол
бу вместимостью 100 см3, на 2/3 заполненную дистиллированной водой, пипеткой добавляют 1,0 см3
раствора серной кислоты 1:1 (7.4). 0.3 см3 ортофосфорной кислоты (5.3), 2,0 см3раствора 1.5-дифе-
нилкарбазида (7.5). доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Концентрацию хрома (V!) сСг. мг/см3, в рабочих растворах, используемых для фотометрироеа-
ния, определяют по формуле
где С, — концентрация хрома (VI) в рабочем растворе (7.3). мг/см3;
V, — объем пробы рабочего раствора (7.3). взятый для определения, см3;
V2
— вместимость мерной колбы, в которую перенесен рабочий раствор (7.3), см3.
По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая на оси
X
содержание хро
ма (VI) в мг/см3, а на оси У— оптическую плотность растворов.
8 Проведение анализа
8.1 Проведение экстрагирования хрома (VI) из образцов кожи и меха
Навеску кожи или меха (2,00
±
0.01) г, подготовленную к анализу (7.1), взвешиваютсточностью до
0.001 г и помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3. В колбу пипеткой добавляют
100 см3 дистиллированной воды, закрывают пробкой, тщательно перемешивают так, чтобы измель
ченные образцы кожи или меха не приставали к стенкам колбы, и выдерживают при температуре (20
i 3) °С в течение 18 ч при периодическом помешивании. Водную вытяжку после перемешивания
фильтруют через фильтр (6.7) в сухую колбу с притертой пробкой.
8.2 Определение содержания хрома (VI) в растворе, полученном после экстрагирования
Из раствора, полученного после экстрагирования (8.1), пипеткой отбирают 50.0 см3 фильтрата
(V,) и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3(V2).
Добавляют пипеткой 1.0 см3 раствора серной кислоты 1:1 (7.4), 0.3 см3 ортофосфорной кислоты
(5.3). 2.0 см3раствора 1.5-дифенилкарбазида (7.5). Содержимое колбы доводятдо метки дистиллиро
ванной водой, тщательно перемешивают и через 5 мин измеряют на спектрофотометре оптическую
плотность раствора при 540 нм в кювете (6.5) толщиной рабочего слоя 3.0 см.
По значению оптической плотности в соответствии с градуировочным графиком определяют
содержание хрома (VI) ССг.
Если концентрация хрома (VI) не соответствует градуировочному графику, повторяют определе
ние в уменьшенном объеме фильтрата (8.1).
В качестве контрольного раствора сравнения применяют раствор, приготовленный по 8.1, с
использованием такого же объема фильтрата (V,) и добавлением всех реактивов, кроме раствора
1,5-дифенилкарбазида.
9 Обработка результатов
Содержание водовымываемого хрома (VI) в коже или мехе X, мг/г, определяют по формуле
у -
УСсМ
^ н а » ’
где
V —
объем дистиллированной воды, взятыйдля экстрагирования хрома (VI) из образцов кожи или
меха, см3;
V, — объем раствора после экстрагирования (водной вытяжки), взятый для определения, см3;
V2— вместимость мерной колбы с экстрактом хрома (VI). см3;
ССг— концентрация хрома (VI). найденная по градуировочному графику, мг/см3:
т
п
.. — масса навески кожи или меха. г.
ап
з