7
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 15 % при норме кислотности от 0,1 до 0,3 % и ± 10 % при норме кислотности от 0,4 до 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
II Потенциометрический метод
7.2.1.4 Аппаратура, посуда и растворы
Аппаратура, посуда и растворы - по 7.2.1.1, кроме колб и раствора индикатора.
Стакан В-1 - 250 по ГОСТ 25336.
Иономер с пределами допускаемой погрешности измерения ± 0,05 рН, с ценой деления шкалы не более 0,05 рН, с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или со сдвоенным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.
7.2.1.5 Проведение анализа
Пробу анализируемого пестицида массой около 10 г (если в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид нет других указаний) взвешивают в стакане (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют 100 см3 дистиллированной воды или раствор ацетона и воды (см. 7.2.1.2) и устанавливают на магнитную мешалку. В стакан помещают электроды и при постоянном перемешивании титруют раствором гидроокиси натрия. Объем титранта в точке эквивалентности определяют методом первой или второй производной или графически.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без пробы пестицида, проводят контрольный опыт.
7.2.1.6 Обработка результатов
Кислотность (в пересчете на H2SO4) X, %, вычисляют по формуле (1).
7.2.2 Определение щелочности
Определение, основанное на титровании раствора пестицида раствором соляной кислоты, проводят двумя методами: визуально (в присутствии индикатора) или потенциометрически.
Метод определения должен быть указан в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид.
I Визуальный метод
7.2.2.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Аппаратура, посуда, реактивы и растворы - по 7.2.1.1, кроме раствора гидроокиси натрия.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НCl) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.)
7.2.2.2 Проведение анализа
Анализ проводят по 7.2.1.2, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты.
7.2.2.3 Обработка результатов
Щелочность (в пересчете на NaOH) Х1, %, вычисляют по формуле
, (2)
где V2 - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V3 - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный в контрольном опыте, см3;
0,08 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,02 моль/дм3, г;
m1 - масса навески анализируемого пестицида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 % при норме щелочности от 0,1 до 0,3 % и 0,1 % при