ГОСТР ИСО 20869—2011
4.4 Пипетка объемом 50 мл.
4.5 Кварцевая, платиновая или фарфоровая испарительная чаша с плоским дном, вмещающая
объем до 50 мл. и подходящие эксикаторы.
4.6 Воронка и колба Эрленмейера объемом 300 аил.
4.7 Встряхиватель. обеспечивающий частоту вращения (50 д 10) об/мин (0.867 ± 0.167)гс.
4.8 Термометр.
4.9 Лабораторные весы с точностью взвешивания 0.1 мг.
4.10 Аналитические весы.
4.11 Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру до (100 ± 2) °С.
4.12 Водяная баня.
4.13 Муфельная печь, обеспечивающая температуру (690
1
10) °С.
5 Реактивы
5.1 Дистиллированная вода.
5.2 Серная кислота концентрацией 1 моль/л.
6 Отбор проб
Образцы для испытаний отбирают в соответствии с требованиями ИСО 17709.
Материал измельчают и экстрагируют с помощью дихлорметана с применением аппарата Сок-
слета. обеспечивая минимум 30 обратных стоков растворителя. Кондиционируют материал в течение
24 ч в соответствии с ИСО 18454. Для испытаний необходимо минимум два образца.
7 Процедура испытаний
7.1 Встряхивание в воде
Механически встряхивают в течение 2 ч частотой (50± 10)об/мин 10 г кондиционированного мате
риала. перемолотого и экстрагированного с помощью дихлорметана. вместе с 500 мл дистиллирован
ной воды при температуре (23 ± 2) °С в колбе с широким горлом (4.1).
7.2 Фильтрация
Фильтруют содержимое колбы с помощью складчатого фильтра до прозрачного состояния. Уда
ляют первые 50 мл фильтрата. Определяют растворимые органические и неорганические вещества в
50 мл следующего фильтрата.
7.3 Суммарное количество водорастворимых веществ
Выпаривают на водяной бане (4.12) до сухого состояния 50 мл фильтрата в заранее взвешенной
кювете, нагретойдо температуры (690 ± 10) °С, высушивают при температуре (102 ±2) °С в течение 2ч;
охлаждают в эксикаторе и немедленно взвешивают. В эксикатор небольшого размера за один раз
может быть помещена только одна кювета, в эксикатор большого размера - максимальнодве кюветы.
Повторяют сушку, пока уменьшение массы не станет менее 2 мг. но не более чем в течение 8 ч.
7.4 Сульфатный зольный остаток водорастворимых веществ
Тщательно увлажняют остаток в кювете, полученный в соответствии с 7.3, с помощью нескольких
капель серной кислоты концентрацией 1 моль/л (5.2). выпаривают на слабом пламени, пока не исчез нут
пары серной кислоты. Раскаляют докрасна. Переносят в муфельную печь (4.13) при температуре (690
110) °С на 15 мин. Охлаждают в эксикаторе и как можно быстрее взвешивают. Повторяют этапы
добавления кислоты, нагревания, охлаждения и взвешивания до тех пор. пока масса остатка не станет
постоянной.
П р и м е ч а н и е — Если можно ожидать, что масса водорастворимого неорганического вещества окажется
меньше чем 2.0 %. следует использовать порцию, кратную 100 ипи 200 мл.
2