ГОСТ Р 12.4.261—2011
5.3 Инжекторный шприц, приводимый в движение мотором
Чтобы обеспечиватьдлительную непрерывную струю и точно повторяемыйобъем испытательной
жидкости, рекомендуется инжекторный шприц приводить вдвижение управляемым микропроцессором
равномерно работающим мотором. Необходимо использовать шприцы вместимостью 2 см3 однократ
ного или многократногоприменения, равномерноработающиймотордолженобеспечиватьподачу 1 см3
жидкости за (20 ±2) с.
5.4 Подача воздуха
При испытании используют сжатый воздух давлением 300 гПа. Поток воздуха управляет магнит
ным вентилем, который открывается за 50 мс до начала движения шприца и закрывается через 500 мс
после остановки шприца.
6 Реактивы и материалы
6.1 Абсорбент
Абсорбент выбирают в зависимостиот вида испытательного химического вещества.
П р и м е ч а н и е — Фильтр из а-целлюлозы является подходящим для этого материалом (далее — погло
щающий фильтр).
6.2 Экстрагирующий агент
В зависимости от испытательного химического вещества выбирают растворительдля экстрагиро
вания химического вещества изобразца материала иабсорбента (например, ацетонитрил). Требуемая
масса растворителязависитот интервала концентраций в последующем анализе (в типичном случаеот
25до 50 см3). Массу проникнувшегохимического вещества определяют с помощью ВЭЖХ или ГХ.
7 Проведение испытания
7.1 Общие положения
Следуетпровести серию предварительных испытанийс целью определения массы находящегося
в образце испытательного вещества и эффективности экстракции. Кроме того, при предварительных
испытаниях проводятанализ незагрязненной пробы (холостой опыт).
Испытание проводят в три этапа:
- 1-йэтап — нанесение испытательного химического вещества:
- 2-й этап — проведение экстракции:
- 3-йэтап — анализ (количественноеопределение массы).
Анализ можно проводить позже, еслиэкстракты могутхраниться без потери или разложенияхими
ческих составляющих. При необходимости следует провести дополнительные исследования для уточ
нения условий хранения (например, в холодильнике при плюс4 °С. в морозилке при минус 20 X ит. д.).
7.2 Подготовительные проверки
7.2.1 Определение массы жидкости, загрязняющей рабочую поверхность образца
Физические свойства жидкости, эмульсии или дисперсии влияют на процесс впрыскивания. Это
приводит к варьированию количества наносимой загрязняющей образец материала жидкости, которое
должно составлять (0.5 ± 0.05) см3. Следует калибровать и время нанесения жидкости. С этой целью
жидкость из стакана с помощью шприца наносят на образец и взвешивают загрязненный жидкостью
образец.
П р и м е ч а н и е — Из этого следует, что плотность обрызганного образца соответствует плотности образ
ца. обрызганного чистой водой, так как речь идет о сильно разбавленной испытательной жидкости.
7.2.2 Определенно эффективности экстракции
На образецматериала микропипеткойнаносят(0.510.05)см3испытательногохимическоговещес
тва, которое затем экстрагируетсяподходящим для этой цели растворителем. Определяют массухими
ческого вещества в экстракте, которая должна составлять не менее 95 % массы первоначального
загрязнения.
7.2.3 Холостой опыт
Для исключения ошибки анализирующего устройства проводятэкстракцию поверхности незагряз
ненного образца материала.
7