ГОСТ Р 54214—2010
7.2 Микроволновая печь, предназначенная для лабораторных работ, оснащенная устройством
для контроля температуры.
7.3 Сосуды для разложения проб, выдерживающие температуру нагревательного блока, как пра
вило из фторопласта.
7.4 Весы лоГОСГР 53228 сточностью взвешивания до 1мг.
7.5 Пластиковые мерные колбы.
8 Подготовка пробы
Проба для испытаний представляет собой аналитическую пробу с максимальным размером час
тиц 1 мм, приготовленную всоответствии с ГОСТ Р 54212.
При измельчении пробы особое внимание следуетобратить на возможность ее загрязнения мате
риалом, из которогоизготовлены внутренниечасти мельницы. Эти материалы подбирают взависимости
от того, какие элементы подлежат определению. Если, например, стоит задача с высокой точностью
определить низкоесодержание хрома иникеля, точасти мельницы, соприкасающиеся спробой, недол
жны быть изготовлены из нержавеющей стали, их заменяют деталями из карбида вольфрама или тита
на. Из-за повышенной истираемости не следует также применять высокоскоростные мельницы.
Результаты испытаний представляют на сухое состояние топлива, поэтому из отдельной навески
пробы определяютсодержание влаги по ГОСТ Р 54211.
9 Разложение пробы
9.1 Навеску тщательно перемешанной аналитической пробы массой 400—500 мг взвешивают с
точностью ± 1 мг ипомещают всосуддля разложения пробы.
9.2 Всосуд приливают2,5 см3раствора пероксида водорода (см. 6.4) идают постоять 1—5 мин.
9.3 Добавляют 5 см3азотной кислоты (см. 6.5).
9.4 Добавляют 0,4 см3фтористоводородной кислоты (см. 6.3) и закрывают сосуд. Фтористоводо
родную кислоту можнонедобавлять, если известно, чтодляданного типатвердого биотоплива такие же
результаты получаются и в отсутствие плавиковой кислоты. При использовании фтористоводородной
кислоты для анализа применяют устойчивые к ней посуду и другое соприкасающееся с ней
оборудование.
П р и м е ч а н и я
1 При таких, относительно низких, концентрациях фтористоводородной кислоты и определении элементов
методами ЮР-ФЕвили ICP-MS требованию устойчивости «фтористоводородной кислотедолжна соответствовать
лишь одна часть приборов — распылитель. Сведения о возможности использования фтористоводородной кисло
ты должны быть отражены в инструкции поэксплуатации прибора.
2 В некоторых случаях возможно использовать борную кислоту для связывания в комплекс избытка фторис
товодородной кислоты. Такая необходимость может возникнуть при применении для определения методов
GF-AAS или ICP-OES, причем допустимость такой операции должна быть оговорена в инструкции кприбору. Одна ко
примеси, присутствующие в борной кислоте, могут привести к завышенным результатам холостого опыта.
9.5 Разлагают навеску пробы, используя одну из следующих процедур.
9.5.1 Вмикроволновой печи: нагреваютдо 190 еС втечение 15 мин ивыдерживаютпри этойтемпе
ратуре 20 мин.
9.5.2 В печи с электронагревом: нагревают до 220 °С в течение 60 мин и выдерживают при этой
температуре еще 60 мин.
П р и м е ч а н и я
1 При использовании печи с электронагревом температура разложения пробы бопее высокая, чем при
использовании микроволновой печи вследствие меньшей скорости нагрева жидкости в этой системе.
2 Если доступные пластиковые сосуды для разложения не выдерживают температуру более 170 ‘С. темпе
ратуру можно снизить, но при этом следует убедиться, что получающиеся результаты сравнимы с результатами,
полученными при 220 ‘С. проведя анализ стандартногообразца биомассы аналогичного типа.
9.6 Сосуд охлаждают и переносят содержимое в мерную колбу. Сосуд тщательно промывают
водой (см. 6.2), сливая промывные воды в ту же мерную колбу. Доливают воду до метки. Вместимость
мерной колбызависит от используемого метода определения.
9.7 Проводят холостой опыт, следуя процедурам, описанным в 9.1—9.6, но без навески пробы.
Результатхолостого опыта позволяет оценитьсодержаниеопределяемыхэлементов вреактивах, атак
же загрязнения отоборудования и воздуха лаборатории. Полученный результатхолостого опыта вычи-
3