ГОСТ Р 54226—2010
и серы в смеси должна быть того же порядка, что и концентрация элементов в пробе, и находиться при
близительно в центре области концентраций, измеряемых данным прибором.
Пример приготовления смеси контрольных веществдля определенияфтора, хлора, брома исеры:
смешивают 0.50 г 4-фтор-бензойной кислоты: 2.0 г4-хлор-бензойной кислоты; 0,25 г4-бром-бензойной
кислоты; 0,25 г4-йод-бензойной кислоты; 2.0 г сульфаниловой кислоты и 55.0 г целлюлозы. Гомогенизи-
руютсмесь, например, с помощью барабанной мельницы. Эта смесь содержит 1.13 г/кг фтора: 7.547 г/кг
хлора: 1.656 г/кг брома; 2,132 г/кг йода и 6,17 г/кг серы.
8 Помехи и источники ошибок
Емкость, в которой доставляют и хранят пробу, может быть источником ошибок. Материал, из ко
торого она изготовлена, должен быть выбран с учетом того, какие элементы будут определять в поме
щаемой вемкостьпробе. При дроблении и измельчении пробы также существуетрискее загрязнения.
9 Проведение испытания
9.1 Хранение и предварительная обработка пробы
Лабораторные пробы хранят в соответствии с руководством, изложенным в приложении А.
9.2 Приготовление пробы
Пробу для испытания готовят из лабораторной пробы по ГОСТ Р 54229.
Для проведения испытания данным методом размер частиц пробы должен быть не более 1 мм.
Масса навески пробыдля проведения испытания обычно составляет 1г. Если используемая аппа
ратура требует меньшей навески, пробу измельчают до размера частиц менее 1 мм. чтобы сохранить
представительность навески, отобранной для испытания в соответствии с ГОСТ Р 54229.
Поскольку результат определения должен быть представлен в пересчете на сухое состояние топ
лива. одновременно с испытанием пробы из отдельной навески проводят определение содержания
влаги по ГОСТ Р 54233.
9.3 Сжигание в бомбе
Оборудование подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Отбирают навеску пробы массой около 1г и с помощью ручного пресса прессуют из навески проч
ную таблетку. Взвешивают таблетку на весах с точностью взвешивания до 0,1 мг и переносят в тигель,
который закрепляют в держателе для пробы в крышке бомбы для сжигания.
В бомбу для сжигания приливают 10 мл 0,2 М раствора КОН. Собирают бомбу, заполняют ее кис
лородом и подготавливают аппаратуру к испытанию в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Если содержание хлора в пробе < 1 % и не предусмотрено определение брома, вместо раствора КОН
гидроксида калия можно использовать воду.
Проводят сжигание навески пробы (ГОСТ 147), после чего в течение, как минимум, 10 мин дают
системе остытьдо комнатной температуры. Открывают бомбу, раствор количественно переносят в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки.
Определяют хлориды, фториды, сульфаты и бромиды по ГОСТ Р 52181. ГОСТ 4245. ГОСТ 4386.
ГОСТ 23268.15.
9.4 Калибровка
Для методов определения, требующих калибровки измерительной аппаратуры, готовят серию ка
либровочных растворов разбавлением стандартных растворов элементов в соответствии с 7.6. Калиб
ровочные растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении их в холодильнике.
9.5 Анализ стандартных образцов
Анализ стандартных образцов (СО) проводят на подходящей аппаратуре в соответствии с
инструкцией по эксплуатации.
Содержание элементов в СО рассчитывают с помощью калибровочных графиков.
9.6 Анализ проб
Анализ пробтоплива проводятна подходящем оборудовании в соответствии с инструкцией по экс
плуатации.
Анализ проб проводят в тех же условиях, что и испытание стандартных образцов.
4