ГОСТ РИСО 13759—2010
6.5 Добавляютпипеткой 1,0см3раствора2.4-диметилфемола(4.5)вкаждуюделительную воронку
и круговымидвижениями (образовывая завихрения) тщательно перемешиваютсодержимое.
6.6 Из градуированного цилиндра (5.8)в каждуюделительную воронкудобавляют40 см3раствора
серной кислоты (4.3).
П р и м е ч а н и е — Если перед введением серной кислоты не будет добавлен 2.4-диметилфенол. то будут
получены заниженные или отрицательные результаты.
6.7 Плотно закрывают пробкамиделительные воронки ив течение 30 мин встряхивают воронки с
содержимым ваппарате для встряхивания (5.4).
П р и м е ч а н и е — Степень взаимодействия образца с серной кислотой определяет интенсивность гидро
лиза. Следовательно, скорость и время встряхивания как для испытуемых образцов, так и для калибровочных стан
дартов, должны быть одинаковыми.
6.8 Добавляют 25 см32,2,4-триметилпемтана (4.7) в каждую отдельную делительную воронку и
встряхивают в течение 1мин в аппарате для встряхивания. Дают содержимому разделиться на слои и
сливаютнижний слой (кислоту). Добавляют25 см3воды и в течение 1мин сновавстряхивают ваппарате
для встряхивания, дают содержимому делительной воронки разделиться на слои и сливают нижний
слой (воду).
6.9 Вделительную воронку пипеткой вводят 10,0 см3раствора гидроксида натрия (4.4). вручную
встряхивают содержимое в течение 1мин идают фазам разделиться в течение не менее 10 мин или до
тех пор. пока они четко не разделятся (см. 6.7, примечание).Дают стечь нескольким капелькам нижнего
(водного) слоя, чтобы ополоснуть стержень, проверяют, является ли раствор щелочным, и сливают.
Если раствор нещелочной, тодобавляютеще 10.0 см3раствора гидроксида натрия и корректируютрас
четы (6.11) на увеличенныйобъем раствора. Заполняют абсорбционную кювету (5.1) раствором из каж
дой делительной воронки и записывают значение поглощения, регистрируемое на спектрометре
относительно воды, очищая кювету передкаждой заменой раствора.
6.10 Чтобы получить скорректированые значения поглощения, вычитают значение поглощения
холостого опыта из значения поглощения стандартных растворов.
6.11 Строят кривую зависимости скорректированных значений поглощения от концентрации и,
если эта характеристика плавная и прямолинейная, то рассчитывают наклон калибровочной кривой С
по следующей формуле
С -М В .(1)
гдеА — сумма концентраций стандартного раствора алкилнитрата. выраженная в %об.;
В — сумма скорректированныхзначений поглощения.
7 Проведение испытания
7.1 В мерную колбу вместимостью 10 см3(5.5) пипеткой вводят 1,0 см3испытуемого дизельного
топлива и доливаютдо метки пропан-2-олом (4.8).
7.2 Вделительную воронку (5.3) вводят пипеткой 1.0 см3испытуемого образца, подготовленного
по 7.1. В другую воронку, предназначенную для проведения холостого опыта, вводят 1.0 см3 про-
пан-2-ола.
П р и м е ч а н и е — Результат испытания будет более точным, если базовое топливо, которое используют в
испытуемом образце, разбавленном пропан-2-олом. было использовано в качестве холостого раствора.
7.3 Проводят испытание в соответствии с 6.5—6.10.
П р и м е ч а н и е — Если поглощение слишком интенсивное и выходит за шкалу, то разбавляют аликвоту
испытуемого образца (7.1) а 5 раз топливом для холостого опыта (4.6). повторяют процедуру и соответственно кор
ректируют расчеты.
8 Расчеты
8.1Вычитают значениепоглощенияхолостогоопытаиззначения поглощенияиспытуемогообраз
ца и рассчитывают концентрацию алкилнитрата N. % об., подставляя значение наклона калибровочной
кривой (рассчитанное по6.11) вследующую формулу (см. также 8.2)
N = С D.
(2)
где С — наклон калибровочной кривой;
D — поглощение испытуемого образца.
3