ГОСТ Р 52342— 2005
За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных определений.
Предел повторяемости (сходимости) /-— абсолютная величина разности между результатами
двух испытаний, полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %. не пре
вышает 1.0 мг КОН/г.
Предел воспроизводимости R — абсолютная величина разности между результатами двух испы
таний. полученными в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %, не превы
шает 1,5 мг КОН/г.
Границы абсолютной погрешности метода придоверительной вероятности 95 % — ± 1.2мг КОН/г.
6.6 Определение карбонильного числа
6.6.1 Сущность метода
Метод основан на оксимировании карбонильных соединений гидроксиламином хлорида и даль
нейшем определении избытка гидроксиламина основания титрованием раствором кислоты.
6.6.2 Средства измерения, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом
допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0.0001 г.
pH-метр любой марки с набором электродов с пределом допускаемой абсолютной погрешности
измерений ±0.1 ед. pH.
Бюретка вместимостью 10 см3по ГОСТ 29251.
Колба П-1-100 (250)-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник воздушный ХВ — 29/32.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1(2)-100(150) ТС по ГОСТ 25336.
Мешалка магнитная.
Баня водяная.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор молярной концентрации с (NH2OH HCI) =
= 0.5 молы’дм3в 60 %-ном этиловом спирте.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН) =
= 0.2 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор молярной концентрации c(1/2H2SO J =
= 0,2 молы’дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 или по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880.
Допускается применение средств измерений и вспомогательных устройств с метрологическими и
техническими характеристиками, а также реактивов, по качеству не хуже указанных в стандарте.
6.6.3 Приготовление титрованных растворов, проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.1 и
ГОСТ 25794.3.
6.6.4 Проведение испытания
Перед началом работы pH-метр проверяют согласно инструкции, приложенной к прибору.
0.5— 0.6 г анализируемого изделия взвешивают в колбе. Результат взвешивания записывают до чет
вертого десятичного знака.
К содержимому колбы добавляют цилиндром 15 см3смеси толуол-спирт (1:1), 15 см3 раствора
гидроксиламина гидрохлорида и из бюретки 10 см3раствора гидроокиси калия для выделения гидрок
силамина основания.
Колбу соединяют с воздушным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение
1ч. После охлаждения колбы реакционную смесь количественно переносят в стакан для титрования,
колбу промывают 20 см3 этилового спирта в два-три приема. В стакан опускают электроды и
титруют избыток гидроксиламина основания раствором серной кислоты при постоянном
перемешивании до pH 3.5— 4,0. Параллельно проводят контрольный опыт.
6.6.5 Обработка результатов
Карбонильное число X,, мг КОН/г, вычисляют по формуле
х= ( У - У , ) 11.2(2)
6
т