ГОСТ Р 8.729—2010
7.2.6Для определения предела детектирования вводят в хроматограф пять или более раз соот
ветствующий проверяемому детектору контрольный образец (таблица 5). Раствор объемом
(1—3) ■10’3см3вводят с помощью дозатора автоматического жидкостного шприца или микрошприца,
газовую смесь 0.1—2 см3 — газовым краном-дозатором или газовым автоматическимдозатором.
Режимы поверки и газ-носитель — в соответствии с таблицей 4.
Т а б л и ц а
5 — Контрольные образцы
Детектор
Массовая концентрация (объемная доля)
контрольною вещества
Колонка, сорбент (рекомендуемые)
пид.
ДТП
Гептан а октане. 0.5— 1.0 мг/см3
Хроматон N-AW-DMCS SE-30
Пропан а азоте (гелии). 0.18 %—3.3 %
Оксид алюминия АОА-1
ДТХ
Водород в азоте 0.6 %— 1.0 %
Молекулярные сита СаА (5 А)
ФИД
Бензол а октане, 0.1 мг/см5
Хроматон N-AW-DMCS SE-30
эзд
Линдан в гексане. (4.0—5.0) 10’ 4мг/см*
Хроматон N-AW-DMCS SE-30
тид.
ПФД
Паратион-метил (метафос) в гексане.
1,0 -10’* мг/см3
Хроматон N-AW-DMCS SE-30
мед
Гексахлорбензол а иэооктане. 1 10’ ^ ыг/см3
Капиллярная колонка типа RTX SMS
(15 м х 0.25 мм х 0,25 мкм) или НР-5 (5 % фе-
нил)-метил-силикон (30 м •• 0.25 мм *0.25 мкм)
Пределдетектирования детекторов Cmln, г/с (кроме ДТП. ДТХ), рассчитывают поформуле
дляДТП иДТХ, г/см3, — по формуле
С
(5)
2
a
,G
(
6
)
S V
где G — масса контрольного вещества, г;
S — среднее арифметическое значение площади пика. В с;
У’,,, — расход газа-носителя. см3/с.
Массу контрольного вещества при использовании раствора GKопределяют поформуле
G* = К С»К’
(7)
где VK— объем раствора, см3;
См — концентрацияконтрольного вещества, г/см3;
К — коэффициент, учитывающий содержание фосфора и серы в паратион-метиле (метафосе),
равный0.12.
В остальных случаяхкоэффициент принимают равным единице.
При использовании газовой пробы массу контрольного вещества G,определяют по формуле
’ R(t +
273)
G
г
= V 0Я1р мс’
’
(8)
где V[ — объем газовой пробы, см3;
р — атмосферноедавлоние. Па;
М — молярная масса. Для пропана М » 44 г/моль,
для водорода М = 2 г/моль;
С. — объемнаядоля контрольного вещества в газовой смеси, %;
R — газовая постоянная, R = 8.3 10бПа см3/(моль К);
t — температура окружающей среды. °С.
Полученныезначения пределадетектированиядолжны бытьнеболее указанныхвруководствепо
эксплуатации (или паспорте)хроматографа.
7.2.7При опробовании хроматографов с масс-спектрометрическим детектором в режиме иониза
цииэлектронным ударом определяют отношение сигнал/шум по масс-спектрограмме на молекулярном
пике MIZ 284. В хроматограф вводят 1 мм3контрольного образца по таблице 5 не менее пяти раз. С
7