ГОСТ Р ЕН ИСО 22854—2010
Если эффективность ловуш ки достаточная для концент рации олефинов, разделение может быть
осущ ествлено в одну ступень;
- оставшиеся насыщ енные углеводороды разделяют на парафины и нафтены в соответст вии с
числом их углеродных атомов на колонке с молекулярными ситами 13Х;
- эфиры, элюируемые из ловуш ки (сульфатная колонка II). разделяют и детектируют в соответ
ст вии с их температурами кипения;
- олефины десорбируют из олеф иновой ловуш ки и гидрируют в колонке с платиной. Они разделя
ются и детектируются как соот вет ст вующ ие насыщ енные компоненты на колонке с молекулярными
ситами 13Х;
- спирт ы и вы сококипящ ую ароматику элюируют из полярной колонки и ловуш ки (сульфатная
колонка I). разделяют на неполярной колонке (например. O V 101 мет илсиликон) и детектируют в соот
вет ст вии с их температурами кипения.
Примеры типичных хроматограмм с порядком элюирования углеводородных групп показаны на
рисунках В.1 и В.2 (приложение В).
7 Отбор проб
Отбор проб проводят ручным способом по ИСО 3170 или путем автоматического отбора проб из
трубопроводов по ИСО 3171, или в соответствии с требованиями национальных стандартов, или по
инструкциям для отбора проб автомобильных бензинов.
8 Проведение испытания
8.1 Подготовка аппаратуры к выполнению испытаний
Подготавливаютаппаратуру в соответствии с инструкцией изготовителя.
8.2 Подготовка образца калибровочного раствора
Охлаждают образец для предотвращения потерь от испарения. Переносят достаточную часть
образца в виалу (5.2)и сразуже герметично закрывают виалу фторопластовым колпачком.
Образецдолжен бытьохлаждендо температуры отО °Сдо 5 °С.
8.3 Объем анализируемого образца калибровочного раствора
Объем образцадолженбытьтаким, чтобы неснизить эффективностьколоноки не выйтиза преде
лы линейностидетектора.
П р и м е ч а н и е — Объем образца, равный 0,1 мкл. является удовлетворительным.
8.4 Проверка аппаратуры и условий анализа
Вводяткалибровочный раствор(5.3)ипроверяют правильностьпараметров прибора, время выхо
да отдельных пиков и групп. Если они неправильные, регулируют аппаратуру по инструкции производи
теля и снова вводят калибровочный раствор.
Следуетобратитьособое внимание на такие компоненты, как бензол, олефины и оксигенаты, гра
ницы разделения которых на селективных колонкахдостаточно близки. Необходимоправильноиденти
фицировать кислородсодержащие компоненты. Рекомендуется для идентификации неизвестных
оксигенатов использовать калибровочные растворы, содержащие в чистом виде интересующие компо
ненты. В приложении В специально для оксигенатов приведены несколько хроматограмм, времена их
элюирования и возможный их разброс.
8.5 Обоснованность результатов
Анализируютполученныерезультатыиспытания калибровочногораствора, сравниваяихс извест
ными значениями контрольнойсмеси (смесидля проверки работы хроматографа).Абсолютное расхож
дение между этими данными не должно превышать значения воспроизводимости, приведенные
в разделе 11.
Рекомендуется анализировать калибровочный раствор еженедельнодля проверки правильности
работы оборудования.
Калибровочный раствордолжен содержать компоненты в количестве, близком аналогичным ком
понентамв анализируемомобразце испытуемоготоплива. Проверкуаппаратуры следуетпроводитьпри
анализелюбого нового компонента.
4