ГОСТ 28647-90 С. 3
7.2.Получение градуировочной кривой
7.2.1. Приготовление стандартных окрашенных растворов
В несколько мерных колб на 50 см3с одной меткой (п. 5.5) добавляют порциями от 0 до 20 см3
(например 0; 0,5; 5; 10; 15; 20 см3) стандартный раствор железа (п. 4.6). В этих порциях содержится
от 0 до 200 мкг железа.
7.2.2. Получение окрашенных растворов
В каждую колбу (п. 7.2.1) вводят 1 см3 концентрированной соляной кислоты (п. 4.1), 10 см’
буферного раствора (п. 4.4). 1см3раствора хлористою гидроксиламмония (п. 4.3) и 10 см3раствора
1.10-фенантролина (п. 4.2). Доводят объем растворовдо метки итщательно перемешивают. Растворы
выдерживают при комнатной температуре 15 мин.
7.2.3. Фотометрические измерения
Измеряют поглощение растворов на колориметре или спектрофотометре (п. 5.1) при длине
волны приблизительно 510 нм в кюветах толщиной 5 см.
Действительные значения получают с учетом оптической плотности раствора, не содержащего
железа. Если измерения проводят с помощью двулучевого прибора, то помешают ячейку, содержа
щую раствор без железа, в реперный луч. Измеряют оптическую плотность каждого стандартного
раствора по сравнению с раствором, не содержащим железа.
7.2.4. Построение графика
Строят график зависимости оптической плотности стандартного раствора от соответствующих
значений концентрации железа (п. 7.2.1). Получают градуировочный график, который следует
периодически проверять в зависимости от местных условий и типа используемого прибора.
7.3. Определение
Следует соблюдать меры предосторожности, принятые при проведении анализаследов металла.
7.3.1. Приготовление испытуемого раствора
Нарезают на небольшие куски массой около 0,1 г 10 г испытуемого гомогенизированного
образца (п. 7.1). полученного из каучука или высушенного латекса, переносят в непротравленный
тигель и взвешивают с точностью до 0,01 г. Помещают тигель в отверстие, вырезанное в теплоизо
ляционной плите (п. 5.4). Нагревают в слабом газовом пламени* до получения карбон изованного
остатка, а затем переносят тигель в муфельную печь (п. 5.3), нагретую до температуры (550 ± 25) ’С.
По другому методу заворачивают взвешенный образец в кусок беззольного фильтра диаметром
около 150мм и переносят втигель, который вместе с содержимым помешают в печь при температуре
(550 ±25) “С и закрывают дверпы.
Предупреждение. Дверцы печи не должны открываться в течение первого часа из-за опасности
воспламенения горючих газов. После того как углерод выгорит, извлекают и охлаждают тигель.
Добавляют 5 см3соляной кислоты (п. 4.1) и 5 см3 воды в тигель и ставят смесь на паровую
баню на 30—60 мин. Если раствор приобретает интенсивный желтый цвет, указывающий на при
сутствие большого количества железа, то добавляют еше 5 см3соляной кислоты и выдерживают на
паровой бане еще 30 мин. Фильтруют раствор через стеклянный пористый фильтр (п. 5.7), переносят
фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3(п. 5.5) и после охлаждения доводят раствор до метки.
7.3.2. Определение окраски
Переносят аликвотную часть испытуемого раствора (п. 7.3.1), содержащего не более 2 см3
соляной кислоты (п. 4.1) или 400 мкг железа, в мерную колбу вместимостью 50 см3с одной меткой.
Вводят 10 см3буферного раствора (п. 4.4). затем I см3раствора хлористого гидроксиламмония (п. 4.3) и
10 см3раствора 1,10-фенантролина (п. 4.2). Доводят раствор водой до метки и тщательно переме
шивают. Раствор должен находиться при комнатной температуре в течение 15 мин.
7.3.3. Холостой опыт
Параллельно с определением и по такой же методике проводятхолостой опыт с использованием
аналогичной фильтровальной бумаги и тигля, а также одинаковых количеств всех реагентов, которые
применяют при определении.
7.3.4. Фотометрические измерения
После проявления окраски проводят фотометрические измерения испытуемого (п. 7.3.1) и
холостого (п. 7.3.3) растворов, измеряя оптическую плотность растворов при той же длине волны,
что и при получении градуировочного графика. Корректируют измеренные значения с учетом
оптической плотности раствора холостого опыта. Если оптическую плотность измеряют на двулу
чевом приборе, то помещают ячейку с холостым раствором в реперный луч и измеряют оптическую
плотность испытуемого раствора по сравнению с раствором холостого опыта.
* Перегрев можег вызвать потерю железа при использовании кварцевых тиглей.