ГОСТ Р ИСО 17070—2009
5 Реактивы
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «ч.д.а.».
5.1 РСР — растворы
Растворы пентахлорфемола могут состоять из пентахлорфенола, его солей и эфиров.
5.1.1 Пентахлорфенол, 100 мкг/см3в ацетоне.
5.1.2 РСР-ацетат. 10 мкг/см3в л-гексане.
5.1.3 РСР-ацетат-стандарт, 0.04 мг/дм3РСР-ацетат (соответствует 0,0346 мг РСР/дм3) в л-гексане.
5.2 Тетрахлоргваякол (TCG) (tetrachloro-o-methoxyphenol), 100 мкг/см3 ацетона, фабричная марка
и внутренний стандарт, точка плавления — 118 °С— 119 *С.
5.3 Серная кислота. 1 моль/дм3.
5.4 л-Гексан, для получения анализируемого вещества.
5.5 Карбонат калия. К,СОг
5.6 Уксусный ангидрид. С4Н_Ог
5.7 Сульфат натрия безводный.
5.8 Дистиллированная вода 3-го класса качества — по ИСО 3696.
5.9 Триэтиламин.
5.10 Ацетон.
6 Отбор и подготовка образцов
Отбор образцов кож проводят по ИСО 2418. Если отбор образцов в соответствии с ИСО 2418 не
представляется возможным (например, кожа от готовых изделий — обуви, одежды), то подробности от
бора образцов должны быть отражены в протоколе испытаний. Подготовка образцов кожи для анали за
— по ИСО 4044.
7 Проведение анализа
7.1 Перегонка с водяным паром
Навеску кожи приблизительно 1.0 г помещают в аппарат для перегонки паром (4.3). Добавляют
20 см31 моль/дм3 серной кислоты (5.3) и 0,1 см3 исходного раствора TCG (5.2). Вместимость сосуда, ис
пользуемогодля перегонки паром, зависит от применяемого аппарата. В качестве приемника использу
ют мерную колбу вместимостью 500 см3(4.5) с 5 г К,С03(5.5).
Перегоняется приблизительно 450 см3. Полученный объем доводят до метки водой.
В случае сильного вспенивания нагрев должен быть уменьшен.
7.2 Жидкофазная экстракция и ацетилирование
7.2.1 Помещают 100см3продукта перегонки(8.1) в делительную воронку вместимостью 250 см3(4.7).
7.2.2 Добавляют 20 см3 л-гексана (5.4). 0.5 см3триэтиламина (5.9) и 1.5 см3жидкого уксусного ан
гидрида (5.6) и энергично встряхивают в течение 30 мин на аппарате для встряхивания (4.4).
Разделение надве фазы сильно зависит от интенсивности встряхивания. Для этого применяютап
парат для встряхивания с высокой частотой (по крайней мере 200 циклоа’мин). Не допускается встряхи
вание вручную, так как это приведет к получению недостоверных результатов. Компенсационное
давление должно быть доведено прежде, чем делительная воронка (4.7) будет установлена в аппарате
для взбалтывания (4.4).
7.2.3 После разделения фаз органический слой переносят в коническую колбу вместимостью
100 см3(4.6), а водный слой снова встряхивают с 20 см3л-гексана.
7.2.4 Объединенные экстракты л-гексана обезвоживаютс безводным сульфатом натрия (5.7) в ко
нической колбе вместимостью 100 см3(4.6) приблизительно в течение 10 мин.
7.2.5 Затем экстрактл-гексана количественно переносят через фильтр (4.9) в мерную колбу вмес
тимостью 50 см3, промывая фильтр л-гексаном.
7.2.6 Полученный объем доводят до метки л-гексаном.
7.2.7 Проводят газохроматографический анализ GC этого раствора (4.1).
7.3 Приготовление калибровочных смесей для ацетилирования РСР и TCG
7.3.1 Исходные РСР- и TCG-стандарт для установления степени извлечения.
Чтобы вычислить степень извлечения, готовят смесь PCP/TCG-стандарт как для образца кожи.
Отмеряют 100 см3 исходного раствора (5.1.1) и 100 дм3TCG (5.2) в сосуд для дистилляции вместе с 20
см3серной кислоты (5.3). Этот раствор подвергают тем же действиям, что и образец.
Степень извлечения должна быть более чем 90 %.
2