ГОСТ Р 53562—2009
Окончание таблицы 2
Метод с использованием
Процедура
ДВА
Д в у х
фильтров
МАПМП
hl Экстракцию (десорбцию) фильтра проводят в условиях применения для предотвращения потерь частиц
большого размера, содержащих изоцианаты
11 Методика с использованием Д6А основана на применении масс-спектрометрии и использовании для гра
дуировки дейтерированных внутренних стандартов.
11 При измерении содержания NCO-rpynn ультрафиолетовый детектор выдает постоянный сигнал по
МАП-производным изоцианатов. Второй независимый детектор может быть использован для идентификации
изоцианатов.
1,1 В методике с использованием МП для идентификации изоцианатов применяют два независимых детекто
ра (ультрафиолетовый и электрохимический). Дополнительно могут быть использованы масс-спектрометричес-
кие детекторы при наличии образцов сравнения для индивидуальных производных.
8 Анализ
Существуетряд методов иметодикопределениясодержания изоцианатов в пробахвоздуха рабо
чей зоны. Ббльшая часть этих методов, включая контроль содержания изоцианатов в воздухе рабочей
зоны, установленных в опубликованных/разрабатываемых стандартах ИСО. основана на дериватиза-
ции с помощьюаминового реагента образования стабильныхнелетучих производныхмочевины. После
отбора проб и выполнения нескольких этапов экстракции и/или предварительного концентрирования
проводят разделение производных мочевины методом жидкостной хроматографии. Для обнаружения
используют ультрафиолетовые, электрохимические, флуоресцентные или масс-слектрометрические
детекторы. Пикипроизводныхизоцианатовкачественно идентифицируютпоихвременамудерживания,
спектрам и/или отношениям сигналов детекторов, а количественноеопределение выполняют позначе
ниям площадей или высот пиков.
9 Мешающие вещества
Изоцианаты обладают высокой реакционной способностью. Если в воздухе присутствуют соеди
нения, вступающие в реакцию с изоцианатами, то они могут вести себя подобно дериватизирующему
реагенту, приводя к неточным результатам анализа. К таким соединениям относятся первичные и вто
ричныеамины, спирты, вода илидругие соединения сактивным водородом. При отборепроббез исполь
зования растворителя конкурирующие реакции могут оказать бблылее влияние, чем наличие влаги.
Аэрозоли с высокой реакционной способностью содержат соединения, которые могут вести себя подо
бнодериватизирующемуреагенту.
Другие соединения, такие как ангидриды, могут вступать в реакцию сдериватизирующим реаген
том. Вещества, образующиеся в результате подобных реакций, могутбытьошибочно приняты за произ
водные изоцианатов, что приведет к завышению результатов анализа.
10 Другие аспекты отбора ианализа проб
В последниенескольколетростпубликацийпоотборупробизоцианатов, присутствующих ввозду
хе, привелклучшемупониманиюсвязанныхсэтойтемойпроблем. Вомногихслучаяхотборпробявляет
ся обычным и более или менее простым в исполнении. Однако остаются несколько проблемных
областей, примеры которых приведены ниже:
- «истинное» содержание некоторых производных изоцианатов, не вступивших в реакцию (полу
ченноенаосноведанныхпотитрованиюДВА), плохосоответствуетрезультатам измерениясодержания
свободных изоцианатов, полученным с использованием соответствующих методик анализа. Если
известно, какие изоцианаты присутствуютв воздухе, то в смещенныеоценки содержанийизоцианатов в
воздухе можно внести поправки;
8