ГОСТ Р 53483—2009
4.8.2.2 Аппаратура и реактивы
- шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданные температурные параметры:
- весы лабораторные по ГОСТ Р 53228;
- плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919:
- ножницы:
- эксикатор по ГОСТ 25336;
- аппарат Соксклета. состоящий из стеклянного холодильника по ГОСТ 25336, колбы типа П-2 по
ГОСТ 25336, насадкидля экстрагирования типа КЭ по ГОСТ 25336:
- холодильникобратный по ГОСТ25336;
- колба коническая термостойкая емкостью 250 см3по ГОСТ25336;
- тигель Гуча с пористымдном по ГОСТ25336;
- воронка стеклянная по ГОСТ 25336;
- фарфоровая чашечкадля растирания по ГОСТ 25336;
- стеклянные палочка и пестикпо ГОСТ25336;
- стаканчикдля взвешивания (бюкс) по ГОСТ25336;
- пипетка мерная вместимостью 10 см3по ГОСТ 29227;
- цилиндр мерный вместимостью 150 см3по ГОСТ 25336;
- бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
- вода дистиллированная по ГОСТ6709:
- толуол по ГОСТ 5789;
- спиртэтиловый ректификованный по ГОСТ 18300;
- натрия гидроокись (едкий натр) по ГОСТ 4328;
- серная кислота 72 %-ная по ГОСТ4204;
- фенолфталеин 1%-ный спиртовой раствор по [2);
- метиловый оранжевый 0,02 %-ный растворпо (3);
- барий хлористый 10 %-ный раствор по ГОСТ4108;
- кальций хлористыйобезвоженный по ГОСТ450.
4.8.2.3 Подготовка к испытанию
Определяют влажность волокна по ГОСТ 25133. Пробу считают высушенной, если расхождение
массы пробы междудвумя последующими взвешиваниями не превышает0.0002 г.
Послеопределения влажностиэлементарные пробы заворачивают в патроны изфильтровальной
бумаги иобрабатывают в экстракционном аппарате Соксклета в течение 4 — 5 чсмесью толуола иэти
лового спирта всоотношении 1:1.
4.8.2.4 Проведениеиспытаний
Высушенныенавоздухепослеэкстракцииэлементарные пробыбезпатроновпереносятколичест
венно в конические колбы вместимостью 250дм3, наливают в эти же колбы по 150 см3раствора едкого
натрамассовой концентрацией 10г/дм3с погрешностью 0.2 г/дм3икипятят пробысобратнымхолодиль
ником на электрической плиткес закрытой спиралью в течение 60 — 90 мин.
После кипячения пробы охлаждают, затем фильтруютчерез тигель Гуча, промывая волокно горя
чей ихолоднойдистиллированной водой до нейтральной реакции на фенолфталеин.
Промытоеволокноизтигля Гучаколичественнопереносят вбюксы, высушиваютвсушильном шка
фу до постоянно сухой массы.
Высушенные пробы волокна количественно переносят в фарфоровые чашечкидля растирания и
заливают каждую пробу раствором 72 %-ной серной кислоты объемом 3 — 4 см3и оставляют стоять на 3
— 4ч. Для лучшего растворения волокно растираютстеклянным пестиком.
При растворении волокон по истечении указанного времени раствор количественно переносят в
конические колбы вместимостью250см3,доливаютпо 150 см3дистиллированнойводы в каждуюколбу и
кипятят с обратным холодильником втечение 6 — 8 чдля более полного гидролиза целлюлозы. После
кипячения смесь охлаждают, дают осадку осесть и фильтруют на стеклянной воронке с бумажным
фильтром. Фильтр предварительно высушивают до постоянной массы. Осадок вместе с бумажным
фильтром тщательнопромывают горячей ихолоднойдистиллированной водойот кислоты до нейтраль
ной реакции промывных вод на метилоранж ихлористый барий.
Промытый осадокс фильтром количественно переносят в бюксы и высушивают в сушильном шка
фу при температуре 103’2°С до постоянно сухой массы. Высушенный осадоксфильтром в бюксе перед
взвешиванием охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием.
7