ГОСТ Р ЕН 14538—2009
7 Приготовление калибровочных растворов и раствора для холостого
опыта
7.1 Общие положения
Перед использованием стандартные масляные растворы элементов (4.3) интенсивно встряхива
ют для того, чтобы достигнуть гомогенности.
Массы растворов, приведенные в 7.3 — 7.6, обусловлены регламентированным содержанием
каждого элемента, равным 500 мг/кг, в стандартных масляных растворах (4.3). Рассчитывают точные
концентрации элементовдля калибровочныхрастворов, принимая вовнимание точность взвешивания.
Все приготовленные растворыдолжны быть гомогенизированы интенсивным встряхиванием.
П р и м е ч а н и е 1 — Растворы, используемые для калибровки, должны быть свежеприготовленными.
Если это невозможно, то образцы необходимо стабилизировать с использованием соответствующего малого коли
чества стабилизирующего агента, такого как 2-этилкапроновая кислота, которая должна быть исследована на
отсут ствие определяемых элементов. Результаты проведения ежедневных анализов показывают, что такие
стабилизиро ванные растворы могут быть пригодны для использования е течение 14 дней. Очевидным
является то. что калибровочный раствор (7.3) недостаточно стабилен, поэтому настоятельно рекомендуется
готовить свежие рас творы для каждой новой калибровки.
П р и м е ч а н и е 2 — Коэффициенты разбавления (КР) для холостого раствора, калибровочных растворов
и растворов образцов должны быть выбраны так, чтобы вязкости полученных растворов были близкими.
7.2 Холостой раствор
Примерно 30 г парафинового масла (4.1)взвешиваютсточностью 0,01 г в бутыли из ПЭ (5.2) вмес
тимостью 250 см3,добавляют керосин (4.2)до общей массы раствора, равной 100 г. сточностью 0.01 г.
7.3 Калибровочный раствор с номинальным содержанием элемента 0,5 мг/кг
Для каждого элементавзвешиваютпримерно 0.1 г стандартногораствора (4.3) сточностью 0,0001 г
и помещаютв бутыли из ПЭ (5.2) вместимостью 250 см3. Затемдобавляютпримерно 30 гпарафинового
масла с точностью 0.01 гикеросин (4.2)до общеймассы раствора, равной 100 г. с точностью 0.01 г.
При использованииособое вниманиедолжнобытьуделено калибровочным растворам, таккакони
менее стабильны по сравнению с остальными.
7.4 Калибровочный раствор с номинальным содержанием элемента 1 мг/кг
Для каждого элементавзвешиваютпримерно0,2г стандартногораствора(4.3) сточностью 0,0001 г
и помещают в бутыли из ПЭ (5.2) вместимостью 250 см3. Затем добавляют 30 г парафинового масла с
точностью 0,01 г икеросин(4.2)до общей массы раствора, равной 100 г,с точностью 0,01 г.
7.5 Калибровочный раствор с номинальным содержанием элемента 5 мг/кг
В бутыли из ПЭ (5.2) вместимостью 250 см 3для каждого элемента помещают примерно 1г стан
дартногораствора (4.3) сточностью 0,0001 г. Затем добавляютпримерно30гпарафинового масласточ
ностью 0,01 г и керосин (4.2) до общей массы раствора, равной 100 г,с точностью 0,01 г.
7.6 Калибровочный раствор с номинальным содержанием элемента 10 мг/кг
Для каждого элементапримерно2 г стандартногораствора(4.3)взвешиваютсточностью 0,0001 г и
помещаютв бутыли из ПЭ(5.2)вместимостью 250см3.Затемдобавляют30 гпарафиновогомасласточ
ностью 0,01 г и керосин (4.2) до общей массы раствора, равной 100 г,с точностью 0,01 г.
8 Калибровка
8.1 Общие положения
Установку и проверку ICP OES-спектрометра осуществляют в соответствии с инструкцией произ
водителя. Перед испытанием продуктадолжна бытьустановлена индивидуальнаядля каждого элемен
та калибровочная функция.
8.2 Калибровка
Калибровку ICP OES-спектрометра выполняют путем измерения холостого (7.2) икалибровочных
растворов (7.3 — 7.6). Для определения элементов рекомендуется использовать длины волн, приве
денные в 5.3. Важно заметить, что длины волн, используемые при калибровке, должны точно соотве
тствовать длинам волн, используемым при испытании продукта.
Для каждогоэлемента строят калибровочную кривую сиспользованием линейной регрессиис кон
центрацией в качестве независимой переменной (ось X) и величиной импульса в качестве зависимой
переменной (ось У).Это можетбытьоделано как вручную, такисиспользованием компьютера. Калибро
вочная криваядолжна иметь видв соответствии со следующей формулой
з