ГОСТ РЕН 14108—2009
5.1 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора
проб приведен в стандарте (1).
5.2 Приготовление образца
5.2.1 Приблизительно 2 г образца метилового эфира взвешивают в мерной колбе вместимостью
50 см3с точностью 0.001 г и разбавляют ксилолом до метки.
5.2.2 Берут две порции испытуемого образца.
5.3Приготовление серии калибровочных растворов
5.3.1 Готовят калибровочные растворы со следующим содержанием натрия: 0.1; 0.2; 0.3 мг/дм3.
5.3.2 Используя автоматическую пипетку с регулируемым обьомом. переносят 1,00; 2.00 и
3.00 см3раствора натрия концентрацией 5 мг/дм3(3.6.2) вмерные колбы вместимостью 50 см3каждая.
5.3.3 Используя полипропиленовую пипетку, добавляют вкаждую колбу 10 см3раствора исходно
го масла в ксилоле (3.4) концентрацией 200 г/дм3и доводят до метки ксилолом.
5.3.4 Готовят холостой раствор (или раствор нулевого номера) тем же способом без добавления
натрийсодержащего раствора.
5.3.5 Из-за нестабильности калибровочных растворов их готовят непосредственно перед измере
нием.
5.4 Спектрометрические измерения
5.4.1 Подготовка спектрометра
Устанавливают длину волны 589.0 нм с полосой пропускания 0,5 нм.
Вводят 0.3 мг/дм3 калибровочного раствора для оптимизации различных настроек прибора.
Ищут максимум отклика сигнала, регулируя:
- воздушно-ацетиленовую газообразную смесь:
- скорость введения раствора:
- положение горелки.
Вводят ксилол, помещенный в полипропиленовую бутылку, для установки прибора на нулевое по
глощение.
5.4.2 Калибровка
Вводят холостой раствор (или раствор нулевого номера) и калибровочные растворы и проводят
три измерения для каждого из них.
Рассчитывают для каждого раствора среднеарифметическое значение трех измерений.
Строят калибровочную кривую по полученным средним значениям.
Следует отметить, что значение оптической плотности, полученное для концентрации раствора
0,3 мг/дм3. приблизительно равно 0.290 и кривая является почти прямой линией в рассматриваемых
пределах.
5.4.3 Образцы
Вводят растворы образцов и проводят измерения таким же образом, как для калибровочных рас
творов.
П р и м е ч а н и е — В том случае, когда измерения образца превышают диапазон по содержанию опреде
ляемого элемента для серии калибровочных растворов, приведенных в 5.3. готовят стандартные растворы с более
высоким содержанием натрия, причем максимальное содержание составляет
1
мг/дм3.
6 Обработка результатов
Определяют содержание натрия с, и с2, мг/дм3. двух испытуемых порций образца по калибровоч
ной кривой.
Рассчитывают содержание натрия С, и С2 в образце, мг/кг. по формуле
С = с- — ,(1)
т
где с — содержание натрия вдвух испытуемых порциях образца, определяемое по капибровочной кри
2
вой (ci, С >;
V — объем раствора образца, см3;
т — масса испытуемой порции образца, г.
з