ГОСТ Р ЕН 14109—2009
5.1 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта.
Рекомендуемый методотбора проб приведен в стандарте [1].
5.2 Приготовление образца
В мерной колбе вместимостью 50 см3 взвешивают 5.0 гобразца метилового эфира сточностью до
0.001 г.
Используяполипропиленовуюпипетку, добавляютвколбу5.0см3раствора стабилизаторав ксило
ле концентрацией 100 г/дм3(3.4) и доводятдо метки ксилолом.
Берут две порции испытуемогообразца, приготовленного по 5.2.
5.3 Приготовление серии калибровочных растворов
Готовят калибровочные растворы со следующим содержанием калия: 0.1; 0,2; 0,3,0,5 мг/дм3.
Используяавтоматическуюпипетку с регулируемым объемом, переносят 1,00:2,00; 3.00и5.00см3
раствора калия (3.6.2) концентрацией 5 мг/дм3 в мерные колбы вместимостью 50 см3каждая.
Используя полипропиленовую пипетку,добавляют в каждую колбу5 см3растворастабилизатора в
ксилоле концентрацией 100 г/дм3(3.4) и доводятдо метки ксилолом.
Готовятхолостой раствор (или раствор нулевого номера) тем же способом без добавления калий
содержащего раствора.
Из-за нестабильности калибровочных растворов их готовят непосредственно перед измерением.
5.4 Спектрометрические измерения
5.4.1 Подготовка спектрометра
Устанавливаютдлину волны 766.5 нмс полосой пропускания 1нм.
Вводят 0.3 мг/дм3калибровочный раствордля оптимизации различных настроекприбора.
Ищут максимум отклика сигнала, регулируя:
- воздушно-ацетиленовую газовую смесь;
- скорость введения раствора;
- положение горелки.
Вводят ксилол, помещенный в полипропиленовую бутылку, для установки прибора на нулевое
поглощение.
5.4.2 Калибровка
Вводят холостой раствор (или раствор нулевого номера) и калибровочные растворы и проводят
три измерениядля каждого из них.
Рассчитываютдля каждого раствора среднеарифметическое значение трех измерений.
Строят калибровочную кривую по полученным средним значениям.
Следует отметить, что значение оптической плотности, полученное для концентрации раствора
0,3 мг/дм3, приблизительно равно 0,095, и кривая является почти прямой линией в рассматриваемых
пределах.
5.4.3 Образцы
Вводят растворы образцов и проводят измерения таким же образом, какдля калибровочных рас
творов.
П р и м е ч а н и е — В том случае, когда измерения образца превышают диапазон по содержанию опреде
ляемого элемента для серии калибровочных растворов, приведенных в 5.3, готовят стандартные растворы с более
высоким содержанием калия, причем максимальное содержание составляет 2 мг/дм3.
6 Обработка результатов
Определяютсодержание калияс, и с2,мг/дм3.двух испытуемыхпорцийобразца по калибровочной
кривой.
Рассчитывают содержание калия С, и С2в образце, мг/кг, поформуле
где с — содержание калия в двух испытуемых порцияхобразца, определяемое по калибровочной кри
вой (сл, с2);
V — объем раствора образца, см3;
т — масса испытуемой порции образца, г.
Рассчитывают среднее содержание калия Св образце наоснове С, и С2.
Выражаютрезультат в миллиграммах на килограмм и округляютдо 0.1 мг/кг.
з