ГОСТ Р 53426—2009
Воронки ВД —1—500 ХС. ВД —2—500 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки В —75—110. В —75—140. В —100—150 ХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ — 1— 2 по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температу
ры не более 3 SC.
Эксикатор 1—2 по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 20 %.
Эфир этиловый [4].
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. свежепрокаленный.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 или спирт этиловый технический (гидролиз
ный) по ГОСТ 17299.
Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0.1 % (3J.
Фенолфталеин по [5]. спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 10 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. спиртовой раствор с концентрацией (NaOH) = 0.5 моль/дм3.
Кальций хлористый обезвоженный чистый [6].
Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с аналогичными
метрологическими характеристиками.
6.6.2 Подготовка к испытанию (для твердых изделий для бритья)
Половину каждого куска мыла для бритья из выборки истирают на терке. Полученную стружку
высыпают на чистую сухую гладкую поверхность, быстро и хорошо перемешивают и методом кварто
вания сокращают до 500 г. Эту пробу помещают в банку с плотной пробкой и оставляют в эксикаторе
без водопоглощающих средств на 24 ч для равномерного распределения влаги.
6.6.3 Проведение испытания
Из подготовленной пробы берут навеску (5.010.5) гмыла, записывая результатдо третьегодеся
тичного знака, и растворяют в 60 см3нагретой до кипения дистиллированной воды.
Раствор охлаждают до 35 еС — 40 вС и переносят в делительную воронку No 1, в которую добав
ляют пять капель метилового оранжевого, затем добавляют раствор соляной или серной кислоты до
появления неисчезающего розового оттенка водного слоя.
Содержимое делительной воронки № 1перемешивают круговым вращением и после охлаждения
и выделения жирных кислот добавляют 50 см3 этилового эфира.
Колбу споласкивают два раза дистиллированной водой (по 25 см3), один раз раствором соляной
или серной кислоты (5 см3) и затем этиловым эфиром (25 см3).
Воду, кислотуи эфир после каждогоополаскивания колбы сливают в делительную воронку № 1.
Содержимое воронки слегка перемешивают круговым вращением, дают кислому водному слою
отстояться и затем его сливают в делительную воронку No 2, в которой его вторично обрабатывают 30
см3этилового эфира. Отстоявшийся в делительной воронке Ne 2 водный слой удаляют, а эфирную
вытяжку из нее переносят в делительную воронку № 1.
Полученный в делительной воронке No 2 эмульгированный водный слой экстрагируют в третий
раз в делительной воронке No 3 в 25 см3этилового эфира. Отстоявшийся в делительной воронке No 3
водный слой удаляют, а эфирную вытяжку из нее переносят в делительную воронку No 1.
Делительную воронку No 2 ополаскивают этиловым эфиром, который сливают в делительную
воронку No 1. Эфирные вытяжки жирных кислот трижды промывают в делительной воронке No 1раство
ром хлористого натрия (по 30 см3раствора) до нейтральной реакции промывной воды по метиловому
оранжевому. Затем эфирные вытяжки фильтруют в колбу, предварительно взвешенную до постоянной
массы, поместив на фильтр около 5 г безводного сернокислого натрия. Делительную воронку No 1опо
ласкивают этиловым эфиром. Фильтр с осадком так же промывают этиловым эфиром. При слабом
нагревании на водяной бане из колбы отгоняют почти весь эфир и растворяют остаток в колбе 30—
40 см3 предварительно нейтрализованного этилового спирта. Спиртовой раствор жирных кислот
титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина иотгоняют спирт на
кипящей водяной бане.
Колбусушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (120 ± 3) °С. после чего охлажда
ютв эксикаторе 40 мин и взвешивают, записывая результатдо четвертогодесятичного знака. Последу
ющие взвешивания проводят через каждый час просушки.
7