ГОСТ 31251—2008
А.3.3 Из проб однородных материалов для выполнения ТА готовят монолитные образцы.
Из проб неоднородных материалов готовят не менее трех усредненных образцов путем измельчения не
менее трех пробдо порошкообразного состояния и тщательного перемешивания.
А.3.4 Массу и размеры образцов определяют с учетом технических требований инструкции по эксплуатации
используемого для выполнения ТА прибора.
А.3.5 Для материалов с потерей массы образца в процессе выполнения ТА 10% и более массуобразца реко
мендуется принимать близкой кмаксимально возможной для используемого прибора.
А.4 Проведение испытаний образцов
А.4.1 Рекомендуемые условия выполнения ТА:
- начальная температура в реакционной зоне (тигельном пространстве)от251>С до 30 ‘С ;
- конечная температура в реакционной зоне (тигельном пространстве) должна быть (750 ± 5) “С или рав
няться температуре, соответствующей окончанию всех контролируемых при выполнении ТА явлений (см. раз дел
А.5):
- скорость нагревания среды в реакционной зоне (тигельном пространстве) должна быть (20 ± 0.6) ‘С/мин.
- газовая среда — проточный воздух.
Дляуточнения значений параметровпри выполнении ТА могутбытьпримененыдругиеспециальноподобран
ные скорости подачи воздуха, нагрева реакционной зоны (тигельного пространства) образца идругие условия про
ведения испытаний.
А.4.2 При изменении в процессе выполнения ТА массы образца идентифицируемого материала на 10 % и
более следует обеспечить такие условия выполнения ТА. чтобы изменение значений регистрируемых параметров
было не более 5%.
А.4.3 Для получения значений регистрируемых при выполнении ТА параметров проводят испытания не
менеедвухобразцов материала. Вэтом случае значение параметра определяют как среднеарифметическое значе
ние. В случае отличия значения хотя бы одного из измеренных значений параметра (см. раздел А.5) более чем на 5
%. проводят третье испытание и вычисляют среднеквадратичное отклонение.
Независимо от числа испытанных образцов для оценки параметров экзотермического эффекта принимают
его максимальное значение, а для температуры воспламенения или самовоспламенения — их минимальные зна
чения.
А.5 Обработка результатов испытаний
А.5.1 Для определения по требованиям настоящего раздела ТА зависимостей и значений параметров кон
тролируемых в соответствии с А1.1 характеристик образцов идентифицируемых материалов применяют соответ
ствующие используемому прибору прикладные программы или графические методы обработки результатов
испытаний.
А.5.2 Потерю массы идентифицируемого материала (см. А. 1.1. перечисление а)) характеризуют фиксиро
ванными на ТГ-зависимостях значениями потери образцом относительной массы Д/Пф.%. л/пт. %).число которых
должно быть не менее пяти, исоответствующими им значениями температур Гф1 *С — Гф5 4С.
При этом первое значение потери образцом относительной массы д/пф1, %. следует принимать равным
0.5 %.фиксируя соответствующую ему температуру 7нтр> ‘С. а конечное лтф((.%, — следует определять при тем
пературе. соответствующей окончанию всех контролируемых при ТА явлений, но не ниже 750 аС. Остальные значе
ния фиксированной потери образцом относительной массы определяют по достаточно характерным точкам на
ТГ-зависимости. например. 5 %. 10 %. 50 %. 96 %.
А.5.3 Потерю массы идентифицируемого материала(см. А.1.1.перечислениеа)) рекомендуется такжехарак
теризовать потерей относительной массы д тТ.%, при фиксированных значениях температуры Гф ‘С. подостаточ но
характерным точкам на ТГ-зависимости. аналогичновыделяя на ней не менее пяти характерныхточек, например 350
°С. 400 °С, 420 ‘С. 550 *С. 670 *С.
А.5.4 Параметр скорости потери массы идентифицируемого материала (см. А.1.1. перечисление б))характе
ризуют величиной А, % в минуту:
А
=
dm/dt * V ■dmj/dT,
(А.1
)
где т — относительная масса образца материала. %;
/ — время, мин;
V — скорость нагрева образца. аС в минуту;
Т — температура образца. "С.
По ДТГ-зависимости определяют значения локальных максимумов скорости потери массы образцом иденти
фицируемого материала Amr %/мин. и соответствующие им температуры ТАу< ‘С.
15