ГОСТ Р ЕН 14107—2009
8Подготовка испытуемого образца
Готовят испытуемый образец в соответствии с [2]. Испытуемый образец не следует подвергать
нагреванию или фильтрации.
9Проведение испытания
9.1 Приготовление образца
Для того, чтобы избежать загрязнения растворов фосфором, все операции по отбору проб прово
дят с использованием полипропиленовых пипетокилиавтоматических пипеток, имеющих одноразовые
наконечники.
Приблизительно 2.5 г образца взвешивают с точностью 0.001 г в мерной колбе вместимостью
25 см3, разбавляютдо метки ксилолом и встряхивают вручнуюдля гомогенизации.
Испытываютдве пробы, взятыеотодного итогоже образца, приготовленного по9.1.
П р и м е ч а н и е — Мерные колбы могут быть заменены на одноразовые меоткалиброванные колбы; в
этом случае проводят разбавления образцов и выражают в масс./масс. вместо масс./об.
9.2 Приготовление стандартных растворов
Готовят калибровочные растворы следующихконцентраций фосфора; 0; 0.5; 1;2; 4 мг/дм3.
Точные концентрации каждого стандартного раствора должны быть рассчитаны в соответствии с
точной концентрацией промежуточного раствора фосфорорганическогосоединения (5.6).
П р и м е ч а н и е — Пример приготовления калибровочных растворов: в пять мерных колб вместимостью
100 см3 каждая помещают 10 г исходного масла (6.3). Используя градуированные пипетки, переносят 0; 0.5; 1; 2;
4 см3 раствора фосфорорганического соединения (5.6) концентрацией 100 мг/дм3,доливают до метки ксилолом
и гомогенизируют раствор.
(Предупреждение — Растворыдолжны бытьсвежеприготовленнымидля каждой серии анализов).
П р и м е ч а н и е — Если концентрации разбавленных растворов выражают в процентах по массе (5.6. при
мечание). калибровочные растворы готовят и выражают в таких же единицах.
9.3 Подготовка приборов
Так как приборы, выпущенные различными производителями, имеют разные конструкции и
настройки, то трудно точно определить стадии испытания. Необходимо следовать инструкциям произ
водителя при использовании прибора с органическими растворителями.
Параметры прибора выбираюттак. чтобы достичь лучшегосоотношения сигнал/фон.
9.4 Измерение
Измерение интенсивности аналитическойлиниисвязано с расчетом максимумалинии, вычтенной
израссчитанногофона. Если приборыоснащены программным обеспечением, корректировкафона осу
ществляется автоматически.
9.5 Калибровка
Вводят какхолостой, так и калибровочный растворы. Проводят потри измерения каждого из них.
Рассчитываютдля каждого раствора среднеарифметическое значение трех измерений.
Строяткалибровочнуюкривуюэтих измерений, используялинейную регрессию, путем построения
графика зависимости интенсивности эмиссииот соответствующих концентраций фосфора (мг/дм3).
П р и м е ч а н и е — Если график зависимости интенсивности эмиссии от конконцентраций фосфора не
линеен, процедуру следует проверить и при необходимости повторить калибровку, начиная с 9.2.
9.6 Испытуемые образцы
Вводят раствор образца. Проводят измерения таким же образом, какдля стандартных растворов.
П р и м е ч а н и е — Отклонение должно контролироваться постоянно.
3