ГОСТ Р ИСО 1833-15—2008
4.6 Раствор гидроокиси натрия. 400 г/л.
Растворяют400 г гидроокиси натрия в воде объемом от400до 500 мл изатем разбавляют раствор
водой до 1л.
4.7 Смешанный индикатор.
Растворяют 0,1 г метилового красного в 95 мл этанола и 5 мл воды, затем смешивают с 0,5 гбром-
крезолового зеленого, растворенного в 475 мл этанола, и 25 мл воды.
4.8 Растворборной кислоты.
Растворяют 20 г борной кислоты в 1л воды.
4.9 Серная кислота, стандартныйтитрованный раствор 0,01 моль/л.
5 Аппаратура
Используют аппаратуру, описанную в ИСО 1833-1, совместно с приборами, указанными в 5.1,5.2
и 5.3.
5.1 Колба Къельдалядля выварки, емкостью от200до 300 мл.
5.2 Перегонный аппарат Къельдаля с подачей пара.
5.3 Аппаратдля титрования, обеспечивающий погрешностьне более 0,05 мл.
6 Отбор проб и предварительная обработка проб
6.1 Отбор проб
Отбирают пробу для лабораторных испытаний, являющуюся представительной для исходного
материала, предназначенногодля испытаний, идостаточной для подготовки образцов, каждый массой
приблизительно 1г.Обрабатывают пробу, какуказано в 6.2.
6.2 Предварительная обработка пробы
Проводят экстракцию воздушно-сухой пробы в аппарате Сокслета. используя смесь 1 объема
толуола и3объемов метилового спирта, в течение 4 чс минимальной скоростью 5 циклов в час.
Дают возможность растворителю испариться из пробы на воздухе, остатки растворителя удаляют
в сушильном шкафу при температуре (105
±
3) °С. Экстрагируют пробу в воде (50 мл на грамм пробы)
кипячением с дефлегматором (обратным холодильником) в течение 30 мин. Фильтруют, возвращают
пробу в колбу иповторяютэкстракцию с новой порцией воды.
Фильтруют, удаляют избыточное количество воды из пробы отжимом, отсасыванием или центри
фугированием и затем дают возможность пробе перейти в воздушно-сухоесостояние.
МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ — Необходимо помнить отоксическом воздействии толуола
и метилового спирта исоблюдать осторожность при их использовании.
7 Метод проведения испытаний
Используютобщую процедуру, описанную вИС01833-1. поотбору, сушке ивзвешиваниюобразца.
Затем выполняют следующее.
Из предварительнообработанной пробы отбираютобразецдля испытаний массой приблизитель
но 1г. Сушатобразец вбюксе. охлаждают в эксикаторе и взвешивают его.
Переносят образец в сухую колбу Къельдаля для выварки (5.1), сразу же повторно взвешивают
бюкс иопределяют сухую массуобразца по разности.
Кобразцу в колбе в следующем порядке добавляют 2,5 г сульфата калия, от 0.1 до 0.2 г двуокиси
селена и 10мл сернойкислоты (4.3). Нагреваютколбу, сначаламедленно, до разрушениявсего волокна,
азатем более интенсивнодо техпор. пока раствор нестанет прозрачным ипочтибесцветным. Нагрева
ютдополнительно еще 15 мин.
Дают возможностьколбеостыть, аккуратноразбавляютсодержимоеот 10до20 мл воды, охлажда
ют, количественно переносят в 200 мл мерную колбу. Добавляют водудо метки в колбе, чтобы пригото
вить выварочный раствор.
Наливают20 мл раствора борной кислоты в 100 мл коническую колбу ипомещают колбупод холо
дильником перегонногоаппарата Къельдаля так, чтобы подающаятрубка была погружена нижеповерх
ности раствора борной кислоты.
Переносят 10млвыварочногораствора в колбу для перегонкии добавляютв воронкунеменеечем
5 мл раствора гидроокиси натрия. Постепенно приоткрывают пробку идают возможность раствору гид
роокиси натриямедленностечьв колбу. Есливыварочный растворираствор гидроокисинатрия остают-
2