С. 2 ГОСТ 28568-90
Фаза неподвижная — карбовакс 20 М. (Допускается применение других твердых носителей и
неподвижной фазы, на которых стабилизатор и внутренний стандарт хорошо разделяются и на
хроматограмме образуются симметричные пики.)
Газ-носитель —азот по ГОСТ 9293, ос. ч.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление спирто-толуолыюй смеси
Спирто-толуольнуюсмесь готовят смешением спирта и толуола вобъемном соотношении 70:30.
3.2. Приготовление раствора внутреннего стандарта
Растворяют дифенил в этиловом спирте или спирто-толуольной смеси в таком соотношении,
чтобы 1см3раствора содержал (0,02010,001) г дифенила. Допускается использование ди-трет-бутил-
фенола или другого вещества, обеспечивающего полное разделение на хроматограмме пиков
стабилизатора и внутреннего стандарта.
Раствор предохраняют от воздействия света.
3.3. Режим работы хроматографа
Насадка колонки — 15%-ный карбовакс 20 М на твердом носителе.
Длина колонки — 2,0—2.5 м.
Диаметр колонки — 3 мм.
Температура. ’С:
колонки — 180;
испарителя —220;
детектора —220.
Давление азота —0,12 МПа.
Объем вводимой пробы — 1,5—3.0 мкл.
Допускается проводить хроматографический анализ в других условиях (другие твердые носи
тели и неподвижная фаза), позволяющих получать сопоставимые результаты.
3.4. Определение относительного поправочного коэффициента
В мерной колбе вместимостью 25 см1взвешивают (0,1010,01) г эталонного образца стабилиза
тора и (0,1010,01) гдифенила и растворяют в этиловом спирте или спирто-толуольной смеси. Объем
содержимого колбы доводят до метки тем же растворителем.
Полученный раствор подвергают хроматографическому анализу.
Поправочный коэффициент (А) вычисляют по формуле
где Ад и Sc —плошали пиков дифенила и стабилизатора, см3;
тс
и
тя
— массы стабилизатора и дифенила, г.
Плошадь пиков можно определить на хроматограмме любым способом: измерением площадей
планиметром, вычислением —высоту пика умножают на ширину в половине высоты или с помощью
интегратора.
Пример хроматограммы стабилизатора ионола приведен в приложении.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Приготовление экстракта каучука
Взвешивают 1,0—1.5 г свежеразвальцованной и мелконарезанной пробы каучука, помещают в
тоскодонную колбу и наливают 15 см3 этилового спирта или спирто-толуолыюй смеси. Колбу
присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 1ч. Затем колбу
отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Экстрагирование пробы в колбе проводят еще два раза с порциями этилового спирта или
спирто-толуольной смеси по 15см3, сливая экстракты в туже мерную колбу, и пипеткой добавляют
1см3раствора внутреннего стандарта. Затем пробу в колбе промывают применяемым растворителем,
сливают в ту же мерную колбу и доводят объем содержимого колбы до метки тем же растворителем.
4.2. Определение массовой доли стабилизатора
Полученный экстракт каучука дозируют в хроматограф с помощью микрошприца и подвергают
хроматографическому анализу в условиях, описанных выше.
Проводят три параллельных определения.