ГОСТ Р 53293-2009
- вспучивающиеся огнезащитные покрытия — в форме диска (пластины, кольца) толщиной
от 0,2 до 1 мм и массой от 3 до 20 мг, при этом необходимо учитывать увеличение объема образца
во время испытаний и не допускать перелива образца из тигля;
- древесина сосны, обработанная пропиточным составом, — в форме пластины, диска, мелкой
стружки, слой с поверхности толщиной от 0.5 до 1 мм.
5.5 Перед испытаниями проводят калибровку прибора на стандартных образцах, прилагаемых
к данному типу приборов, в соответствии со стандартами [1—6].
П р и м е ч а н и е — Требования к приборам термического анализа — в соответствии с приложением Б.
5.6 Стандартные образцы выбираются для каждого метода термического анализа с учетом ре
комендаций ГОСТ 9.715, ИСО 11357 [1] и ИСО 11358 [2].
5.7 Погрешность результатов калибровки должна соответствовать параметрам, указанным в
инструкции для конкретного типа прибора термического анализа.
5.8 Перед испытаниями должны быть изучены возможные источники систематических погреш
ностей и учтено их влияние (например, дрейф базисной линии во времени при проведении холо
стого опыта).
Для этого проводят предварительные испытания и определяют их оптимальные условия; ско
рость нагревания, массу и форму навески, с учетом приведенных выше рекомендаций. При этом в
параллельных испытаниях следует учесть факторы, влияющие на характер термоаналитических
кривых (например, вспучивание, расслоение или резкое изменение размеров навески образца в
процессе нагревания и т. п.).
5.9 Нагревание образца проводится в динамической окислительной (воздух) или инертной
(для коксующихся материалов и средств огнезащиты на органической основе) атмосфере газа.
В необходимых случаях, когда требуется повысить сходимость данных, используется переменная
динамическая инертная атмосфера газа (азот, аргон) со сменой ее при определенной
температуре на окислительную. Смена атмосферы в процессе нагревания проводится также в
целях определе ния коксового и зольного остатков вещества.
П р и м е ч а н и я
1 Испытания образцов веществ (материалов), разлагающихся с высокими скоростями потери массы (на
пример. полипропилен, полистирол, полиэтилен и г. а), проводятся в инертной атмосфере.
2 Температура слюны ашосферы определяется для каждого материала индивидуально.
3 Скорость газа во врелш испытаний от
5 0
до
100
см4/мин.
4 Требования к газу по ГОСТ 29127 (например, азот особой чистоты — по ГОСТ 9293 с изм. 1. 2. 3).
5.10 Количество проводимых параллельных испытаний и используемые методы термического
анализа определяются с учетом специфики исследуемого объекта (состава, однородности и т. п.).
5.11 Рекомендуемое количество параллельных испытаний п от трех до пяти, но не менее трех.
П р и м е ч а н и е — В особых случаях допускается проведение двух параллельных испытаний. Осо
бым случаем считают многократные параллельные испытания одних и тех же или однотипных образцов, для
которых методически определены форма, масса навески, погрешность, зависящие от структуры образца и
других параметров.
5.12 Рекомендуемые основные условия проведения весовых испытаний:
- начальная температура - от 25 °С до 30 °С или температура окружающей среды;
- скорость нагревания - 5. 10. 20 сС/мин;
- атмосфера - инертный газ или воздух с расходом от 50 до 150 мл/мин (рекомендуемая тем
пература переключения газа для полимерных материалов от 500 °С до 650 СС. для огнезащитных
красок и термостойких материалов от 750 °С до 850 С);
- конечная температура — по окончании процесса деструкции (для большинства объектов
идентификации не превышает диапазон от 900°С до 1000 °С).
П р и м е ч а н и е— Для получения качественных идентификационных характеристик допускается
проведение испытаний в атмосфере воздуха.
5.13 Характеристики термического анализа
5.13.1 Все характеристики ТА. полученные в результате испытаний, разделяют на значимые и
качественные.
5.13.2 Значимые идентификационные характеристики ТА:
4