ГОСТ 31371.4—2008
ГСО готовят гравиметрическим методом в соответствии с [1] и/или аттестуют и подтверждают
содержание компонентов по[2]. Всостав ГСОдолжны входить азот, диоксид углерода, метан, этан, про
пан, н-бутан. изобутан и, при необходимости, неопентан, изопентан и н-пентан.
Дляопределениямолярнойдолигексана + суммавсехуглеводородов С6ивышеградуировкухро
матографапроводят пон-гексану. который включают в составГСО природногогаза, или использу
ют бинарную смесь ГСО н-гвксана в газе-носителе.
5 Аппаратура
5.1 Лабораторная газохроматографическая система, состоящая из следующих компонентов:
5.1.1 Газовогохроматографа(ГХ), работающеговизотермическом режиме иоборудованного сле
дующими устройствами:
a) термостатом колонок, обеспечивающим поддержание температуры колонок в пределах
± 0.1X в диапазоне от 70 °С до 150 °С:
b
) термостатом для крана/кранов. обеспечивающим поддержание температуры в диапазоне от
70 °С до 150 "С. или. в качестве альтернативы, должна быть предусмотрена возможность присоедине
ния кранов к термостату колонки:
c) регулятором потока, обеспечивающим поддержание требуемого расхода газа-носителя.
5.1.2 Устройства ввода пробы (крана-дозатора), состоящего из 10-ходового крана ввода пробы
V1. используемого также для обратной продувки компонентов С6. (для этой цели можно использовать
два 6-ходовых крана).
5.1.3 Металлическихколонок, заполненных неподвижной фазой 28 % DC-200 на Chromosorb PAW,
удовлетворяющих требованиям эффективности, приведенным в 6.2. и содержащих сорбенты и имею
щих размеры, приведенные в качестве примеров, для использования вместе с соответствующими кра
нами ввода пробы и детектором потеплопроводности (ДТП).
Колонкидолжны удовлетворятьследующим требованиям:
a) металлическая трубка:
- колонка 1: длина 0.45 м. внутреннийдиаметр4.75 мм;
- колонка 2: длина9м.внутреннийдиаметр4.75мм:
b
) неподвижная фаза:
- нанесенная фаза: 28 % DC-200 (вязкость: 350 •10 ем2/с);
-носитель: Chromosorb PAW (45 — бОмеш);
c) методзаполнения: любойподходящий метод, обеспечивающийоднородноезаполнениеколон
ки и характеристики эффективности в соответствии с 6.2. Если колонка приобретается отдельно, как
частьсистемы, или заполняется специально, то ееэффективностьдолжна удовлетворятьтребованиям
спецификации. При специальном заполнении предполагается, что ее заполнение будет проведено по
принятой методике.
П р и м е ч а н и е — Используют следующий метод заполнения: закрывают выход колонки пористым дис
ком или пробкой из стекловаты. К входу колонки подсоединяют емкость с насадкой в количестве, большем, чем нуж
но для заполнения ею колонки, и подают е эту емкость азот при избыточном давление 0,4 МПа. Подаче насадки в
колонку способствует вибрация. После заполнения колонки медленно сбрасывают давление, затем отсоединяют
емкость;
d) регенерация: на свежеприготовленных колонках можно получить более стабильные нулевые
линии с помощьюих кондиционирования в потоке газа-носителя в течение 8ч при температуре, на 50 =С
вышетемпературы применения. Если это необходимо, нотрудно реализоватьв газовомхроматографе, в
котором предполагается использовать колонки, то их можно кондиционировать вдругом термостате.
5.1.4 ДТП с постоянной времени неболее0,1 с ивнутренним объемом, согласованным сразмера
ми колонки и используемой скоростью газа.
5.1.5 Системы измерений параметров пиков с контроллером, имеющей широкий диапазон
чувствительности (0— 1В), обеспечивающей измерениевысоты/площади пиковна наклонной нулевой
линии иконтрольавтоматическогоуправления кранами в соответствиис выбраннойоператором после
довательностью.
5.1.6 Вспомогательного оборудования, состоящего из кранов, газопроводов идругих приспособ лений
для контроля потока отбираемого в хроматограф газа идля отключения этого потока на опреде
ленный период перед вводом пробы.
з