ГОСТ Р 52948—2008
в)камеры для сжигания с трубой из кварца и трубчатой печи (примерно 600 мы длиной), 8 которой должна
поддерживаться температура не менее 750 ‘С.
Б.4 Методы определения содержания углерода
Б.4.1 Существуют три основных метода определения содержания углерода:
- метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония (Б.4 2);
- метод определения путем измерения дифференциальной электропроводности (Б.4.3);
- метод определения путем спектрометрии поглощения инфракрасных лучей (Б.4.4).
Могут быть использованы другие методы (например кулонометрический метод), еслиих чувствительность не
менее указанных.
В каждом случае поправка холостого опыта должнв быть определена в соответствии с Б.4.5.
Б.4.2 Метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония
Б.4.2.1 Метод включает поглощение образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа) раствором эта-
ноламина, нейтрализацию кислотности, полученной в итоге, стандартным (метановым) раствором гидроокиси тет
рабутиламмония иопределение содержания углерода.
Точность результатов измерений — ± 0,01 мг/дм2.
Б.4.3 Метод определения путем измерения дифференциальной электропроводности
Б.4.3.1 Метод заключается в измерении разницы электропроводности раствора гидроокиси натрия до и
после поглощения образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа).
Точность результатов измерений — ± 0,02 мг/дм2.
Б.4.4 Метод определения путем спектрометрии поглощения инфракрасных лучей
Б.4.4.1 Настоящий метод заключается в прямом (непосредственном) определении содержания углерода
путем автоматического анализа поглощения инфракрасных лучей образовавшейся двуокиси углерода (углекисло
го газа).
Устройство обычно включает механизм сгорания, описанный в разделе Б.З.
Точность результатов измерений — ±0.01 мг/дм2.
Б.4.5 Определение поправки холостого опыта
Б.4.5.1 Поправка холостого опыта должна быть определена в начале или в процессе испытаний.
Поправка холостого опыта, выраженная в миллиграммах на квадратный дециметр, должна быть вычтена из
индивидуальных измерений каждого образца для испытания.
Подготовка образца:
- отрезают образецдля испытания такой длины, чтобы его внутренняя площадь поверхности была не менее
10см2;
- полностью опускают образец в ванну с 50%-ным (v/v) раствором азотной кислоты и выдерживают его не
менее 30 с, чтобы он был протравлен и с внутренней, и с наружной стороны;
- вынимают образец для испытания из ванны, используя щипцы, и промывают его под проточной водой,
затем под дистиллированной водой и в конце опускают на 2—3 мин в ванну сдистиллированной водой температу
рой не менее 80 ‘С и высушивают на воздухе;
- образец хранят в эксикаторе, содержащем поддоны гидроокиси натрия, до проведения измерений.
- определяют площадь внутренней поверхности образца умножением среднего внутреннего диаметра на
длину образца, измеренных с точностью до 0.1 мм;
- используют метод определения содержания углерода, отобранный для измерения в соответствии с Б.4.2,
6.4.3 или Б.4.4.
Поправка холостого опыта — это среднее значение, полученное для двух образцов.
При удовлетворительной подготовке поправки холостогоопыта получается не более 0.02 мг/дм2. Если полу
чены большие поправки, то должна быть выяснена и устранена причина появления несоответствия.
Б.5 Результаты
Б.5.1 Какой бы метод не использовался, содержание углерода должно быть выражено в миллиграммах на
квадратный дециметр как среднеарифметическое значение результатов, полученных при испытании двух образ
цов.
Б.6 Контроль точности
Б.6.1 Аппаратура должна проверяться в начале испытания, а затем не менее одного раза в день при непре
рывном применении с использованием стандартных образцов. В случаях использования спектрометра поглоще
ния инфракрасных лучей проверка может проводиться с использованием окиси углерода в соответствии с
инструкциями производителя. При использовании спектрометра поглощения инфракрасных лучей аппаратура для
испытания должна проверяться не менее двух раз в год.
16