ГОСТ Р 52950—2008
7 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
и реактивы
Электропечь с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более
± 0.0001 г.
Аппарат Киппа для получения водорода.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Тигли платиновые N9 100 с крышками №>101 по ГОСТ 6563.
Тигли фарфоровые № 3 по ГОСТ 9147.
Часы общего назначения.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательных устройств при условии по
лучения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.
8 Проведение анализа
8.1 Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение
10— 15 мин при температуре от 850 °С до 950 °С. По окончании прокаливания фарфоровый тигель
вместе с платиновым тиглем извлекают из лечи, восстанавливают платиновый тигель пламенем
водоро да до получения серой поверхности тигля, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры
(от 15 “С до 30 °С) в течение 40 мин, взвешивают с погрешностью не более ± 0.0001 г.
Операцию прокаливания, восстановления, охлаждения и взвешивания тигля повторяют до получе
ния постоянной массы.
Критерием оценки доведения тигля до постоянной массы является разница результатов последо
вательных взвешиваний, не превышающая 0,0001 г.
8.2 В тот же платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают от 4.5 до 5.5 г ана
лизируемого металла ивзвешивают тигельс металлом с погрешностью не более £ 0.0001 г. Тигель с ме
таллом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи при температуре от 850 °С до 950 X в
течение 40 — 45 мин, затем извлекают фарфоровый тигель с платиновым тиглем из печи, восстанавли
вают анализируемый металл в тигле пламенем водорода в течение 2—3 мин. охлаждают в эксикаторе до
комнатной температуры от 15 °Сдо 30 °С в течение 40 мин и взвешивают, определяя массутигля с на
веской прокаленного металла.
Операцию прокаливания, восстановления, охлаждения и взвешивания тигля с металлом повторя
ют до получения постоянной массы, сократив время прокаливания до 10 — 15 мин.
Критерием оценки доведения тигля с металлом до постоянной массы является разница результа
тов последовательных взвешиваний, не превышающая 0.0001 г.
9 Обработка результатов, оценка их приемлемости и получение
окончательного результата анализа
9.1 Потери массы при прокаливании (массовую долю) X, %, вычисляют по формуле
1
X = — 10Q
( )
т
где т , — разность массы платинового тигля с навеской палладиядо и после прокаливания и восстанов
ления. г;
т — навеска палладия, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех парал
лельных определений, вычисленных до четвертого десятичного знака и округленных до третьего деся
тичного знака.
9.2Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов ( Х ^ — Хиии) с критическим диа
пазоном Cf?035(л). Критический диапазон CR035(л) рассчитывают по формуле
3