ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
97.2.2Если требуется записывать показание термометра при заданном проценте выпаривания
или отгона для образца, который имеет быстро меняющийся наклон кривой разгонки в области показа
ния заданного процента выпаривания или отгона, то регистрируют температурные показания при каж
дом 1 % (об.) отгона. Наклон считают быстро меняющимся, если изменение в наклоне С по точкам,
указанным в 9.7.2, в этой конкретнойзоне более 0.6. и рассчитывают поформуле
Г_ = {Г ,-Т :) (Т, Тг)
0£-Ц><Va-Vt)
где Т2 — показаниетермометра, соответствующее обсуждаемому % (об.)отгона. °С;
Г, — показаниетермометра, соответствующее %(об.) отгона, предшествующему обсуждаемому
% (об.)отгона. *С;
V2 — значение обсуждаемого отгона. % (об.);
У, — значение отгона, предшествующего обсуждаемому отгону. % (об.);
Т3— показаниетермометра, соответствующее последующему за обсуждаемым % (об.) отгона. °С;
У3 — значение отгона, последующего за обсуждаемым отгоном. % (об.).
9.8 Когда количество остающейся в колбе жидкости составляет приблизительно 5 см3, проводят
окончательную регулировку нагрева. Чтобы определить, когда в колбе для разгонки останется прибли
зительно 5 см3остатка жидкости, измеряют количество отгона в приемнике, которое на это время за
вычетом потерь должно составлять 93.5 см3. Время от момента, когда в колбе остается 5 см3жидкого
остатка, до температуры конца кипения должно быть в пределах, установленных в таблице 3. Если это
условие не соблюдено, то испытание повторяют, изменяя соответствующим образом окончательную
регулировку нагрева.
Испытаниеповторяют, еслидействительные потериотличаютсяот подсчитанногозначенияболее
чем на 2см3.
П р и м е ч а н и е — Поскольку чрезвычайно трудно определить количество кипящей остающейся в колбе
жидкости для разгонки, то его подсчитывают из количества жидкости, отогнанной в это время в мерный цилиндр.
Определено, что в этой точке динамическая задержка равна - 1.5 см3и. следовательно, без потерь, можно предпо
ложить. что количество жидкости 5 см в колбе для разгонки соответствует количеству 93,5 см в приемнике.
9.9 Отмечают ирегистрируюттемпературу конца кипения илитемпературу выпаривания или ито,
идругое и прекращают нагревание.
9.10 Если испытание выполняют на ручном аппарате, то. пока конденсат продолжает стекать в
мерный цилиндр, наблюдаютиотмечаютобъем конденсатас точностьюдо 0.5см3синтервалом в2 мин
до тех пор. пока не совпадутдва последовательных показания. При применении автоматизированного
аппарата непрерывно отмечается объем отгона до тех пор. пока объем отгона не изменится не более
чем на0.1 см3за 2мин. Тщательно измеряютобъем и записываютего как процентотгона сточностьюдо
0.5см3или 0.1 см3в зависимостиотприменяемойаппаратуры. Если перегонкабылапрекращенараньше
из-за разложения образца, вычитают процент отгона из 100. записывают эту разницу как «процент
остатка и потерь» иопускают процедуру, описанную в 9.11.
9.11 После охлаждения колбы и прекращения выделения паров колбудля разгонки отсоединяют
от холодильника и ее содержимое выливают в мерный цилиндр вместимостью 5см3; колбу, подвешен
ную над мерным цилиндром вместимостью 5 см3, оставляютдля слива до тех пор. пока не прекратится
заметное увеличение в нем объема жидкости. Определяют объем в мерном цилицдре и записывают с
точностью до 0,1 см3 какпроцент остатка.
П р и м е ч а н и е — Если добавлялись кипелки. то следует быть внимательным, чтобы избежать их попада
ния в объем сливаемого остатка.
9.11.1 Если мерный цилиндр вместимостью 5см3не имеет градуировки ниже 1см3, а объем жид
кости менее 1 см3,тодля получениялучшего показания объемаостатка мерный цилиндр предваритель
но наполняюттяжелым дизельным топливомдо метки 1см3.
9.11.2 Для образцов группы 0 мерный цилиндр вместимостью 5 см3охлаждают до 0 °С — 5 °С.
Записывают объем в мерном цилиндре с точностьюдо 0,1 см3 как процент остатка.
9.11.3 Для проб групп 1.2,3 записывают объем в мерном цилиндре вместимостью 5см3с точнос
тьюдо 0.1 см3какпроцентостатка.
9.11.4 Для продуктов групп 4 проверяютответвлениехолодильника ипароотводную трубку колбы
для разгонки на наличие парафинистых или твердых отложений. При их обнаружении испытание повто
ряют. регулируя температуру бани холодильника на повышение в рамках интервала, указанного в
таблице 3.
15