ГОСТ Р МЭК 60811-4-2—99
В.З Отбор образцов
От изолированной медной жилы отрезают необходимое число образцов для испытания длиной около
4 мм, не удаляя токопроводящую жилу. Общая масса изоляционного материала должна составлять 3—5 мг.
В.4 Калибровка аппаратуры
В.4.1 Перед началом испытаний аппаратуру калибруют в соответствии с заводскими инструкциями. В
качестве материала для контроля температуры применяют индий аналитического класса чистоты.
В.4.2 В алюминиевый держатель с алюминиевой крышкой помещают (2±0,5) мг аналитически чистого
индия. Подготовленную таким образом пробу и контрольный алюминиевый держатель с крышкой устанавли
вают в аппаратуру.
При необходимости очистки образцаи контрольного алюминиевогодержателя с крышкой отзагрязнений
применяют эфир или другой аналогичный растворитель.
ВАЗ Проводят программирование температуры для записи термограммы с помощью сканирующего
устройства в диапазоне от 145 до 165 °С со скоростью изменения температуры 1 К/мин.
В.4.4 Проводяткалибровку аппаратуры в соответствии с заводскими инструкциями так, чтобы для индия
была получена температура перехода первого порядка, равная 156,6 °С. При калибровке точку плавления
156,6 °С принимают за точку пересечения продолжения линии начала пика и продолжения базовой линии
(см. рисунок В 1).
Точка плавления (156,6 °С) определяется в точке пересечения
продолжения линии начала пика и продолжения базовой линии.
Рисунок В.1 —Типичная эндотерма плавления индия
В.5 Подготовка оборудования
В.5.1 Вентили на баллонах с азотом и кислородом открывают.
Газовый селекторный переключатель переводят в положение «азот» (N2) и с помощью расходомера
устанавливают скорость подачи (50±5) мл/мин.
В.5.2 Образец по В.З помещают в алюминиевый держатель (см. В.4.2).
В.5.3 В аппаратуре размещают подготовленный к испытанию держатель с образцом и пустой алюми
ниевый держатель для контроля.
П р и м е ч а н и е — Допускается подмотка образца лентой из алюминия или нержавеющей стали. Это
обеспечивает лучший тепловой контакт с держателем образца.
В.5.4 Азотподают в течение 5мин. Скорость потока газа контролируюти при необходимости регулируют
в пределах (50±5) мл/мин.
В.5.5 Индикаторы оборудования устанавливают на ноль, а усиление сигнала и чувствительность запи
сывающего устройства —на максимальное отклонение пера, вычерчивающего экзотерическую диаграмму.
В.5.6 Скорость нагрева устанавливают 20 К/мин.
В.6 Проведение испытания
В.6.1 Нагрев начинают в соответствии с программой, термограмму записывают.
В.6.2 Нагрев продолжают до достижения заданной температуры испытания с погрешностью не более
±1 °С. Нагрев по программе прерывают и образец выдерживают до достижения постоянной температуры. Для
полиэтилена былаопределена оптимальная температураиспытания вдиапазоне 190—200 вС. Когда установится
температурное равновесие (сигнал о регистрации установившегося режима), меняют газ с азота на кислород,
отрегулировав скорость потока (50±5) мл/мин. Этот момент фиксируют в записывающем устройстве. Эту точку
перехода на кислород считают временем начала испытания (Г0).
В.6.3 Изотермальный процесс продолжают до максимального отклонения пера после начала окисли
тельного процесса, как показано на термограмме записывающего устройства (см. рисунок В.2).
7