Сухой остаток растворяют в 10 см3 раствора гадроксвд^М^иэ
гидрохлорида. Раствор переводят в пробирку вместимостью 15 см3.
Пробирку помещают в кипящую водяную баню. В раствор добав
ляют трижды по 1.см3 раствора се^рноватрстр-кислого натрия с ин
тервалом в 1 ч. Пробирку выдерживают в кипящей бане еще 2 ч
и оставляют на иочв. На следующий день осадок серы отфильтро
вывают через фильтр «белая лента» и последовательно промывают
15 раз промывной жидкостью и 10 раз бидистиллированной водой.
Отмытый осадок переводят бидистиллированной водой (15—
—20 см3) в тигель вместимостью 50 см3. Туда же добавляют 1 см3
серной кислоты (1:1), 0,2 см3 насыщенного раствора хлористого
калия и пять капель брома* Раствор упаривают на песчаной бане
досуха. Обработку бромрм првтрряют, если сухой остаток содер
жит темные включения. Сухой остаток прокаливают на плитке
мощностью 800 Вт до полного исчезновения запаха триоксида серы.
3.2.П о л я р о г р а ф и р о в а н и е
В охлажденный тигель с осадком добавляют 25 см3 полярогра
фического фона. Тигель слегка нагревают до полного растворения
осадка, охлаждают содержимое и переводят его в мерный цилиндр
вместимостью 25 см3. Доводят объем раствора до метки бидистил
лированной водой. Полярографирование анализируемого раство
ра ведут в ячейке полярографа с выносным анодным отделением.
Размер стационарной ртутной капли долженсоответствовать 20
делениям часового индикатора полярографа. Потенциал накопле
ния. минус 0,6 В, продолжительностьнакопления 1—3 мин. Раз
вертка катодная’5 мВ/c. Потенциал пикателлура около минус
0,80 В.
3.3. Р а с ш и ф р о в к ав о л ь т а м п е р о г р а м м
Высоту .пика измеряют по вертикали, проведенной через верши
ну пика до пересечения с касательной,соединяющейоснования
ветвей пика. Каждая из высот пика не должна отличаться от сред
него арифметического значения высоты Н более чем на 0,2//.
Если высота первого пика отличается от среднего значения Н
более чем на 0,2 //, то высоту первого пика не учитывают.
Массовую долю теллура в пробе определяют по методу доба
вок. Добавку разбавленного рабочего раствора теллура объемом
не более 0,3 см3 вводят в весь объем полярографируемого раство
ра.
Раствор с добавкой полярографируют так же, как и анализи
руемый раствор. Добавка должна увеличивать массу теллурав
полярографируемом растворе и высоту пика в 2-3 раза, если мас
совая доля теллура в пробе Ху вычисленная по п. 4.1, не меньше 5-
10"6 %. При меньшем содержаниителлура впробедобавка
77