ГОСТ Р 50429.6—92 С. 4
этого в охлажденный тигель осторожно покаплям добавляют
0,5—1 см3 муравьиной кислоты и ставят на водянуюбаню. Эту
операцию повторяют до полного прекращения выделения оксидов
азота. Затем остаток обрабатывают дистиллированнойводой и
упаривают на водяной бане. Избыток муравьиной кислоты удаля
ют упариванием с водой. Следы муравьиной кислоты не мешают
дальнейшему ходу анализа. Затем остатокрастворяют в 20 см3
гидроксиламина гидрохлорида.Раствор переводят в пробирку
вместимостью 50 см3. Пробирки с растворомпомещают в кипя
щую баню. В них добавляют по 0,5 см3 серного молока и выдер
живают растворы на водяной бане 3 ч. За это время трижды до
бавляют по 0,3 см3 серного молока — через 30 мин, 1 ч и 3 ч. На
следующий день выделившийся осадок серы, содержащий селен,
отфильтровывают через фильтр с белой лентой и промывают сна
чала семь раз промывной жидкостью, а затем пять раз бидистилля
том. Осадок смывают струей бидистиллята в тигель вместимостью
50 см3. Добавляют в него 1 см3 концентрированной азотной кис
лоты, 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и 0,5 см3 брома. Ти
гель оставляют под часовым стеклом на 30 мин. Затемраствор
нагревают на водяной бане до отгонки избытка брома и упари
вают на плитке до начала появления паров серной кислоты.
3.2.По ля р о г р а фир о в а ние
К содержимому охлажденного тигля добавляют 5 см3 бидис-
тиллированной воды, 0,2 см3 раствора двухромовокислого калия
и 0,2 см3 раствора сернокислой меди. Содержимое в тигле слегка
нагревают до полного растворения осадка, раствор охлаждают и
переводят в мерный цилиндр вместимостью 50 см3, доводят объем
раствора до 25 см3 бидистиллированной водой. Полярографирова
ние анализируемого раствора ведут в ячейке полярографа с вы
носным меркуросульфатным электродом сравнения.Размер ста
ционарнойртутной капли должен соответствовать 20 делениям
часового индикатора полярографа. Потенциал накопления минус
0,6 В, продолжительность накопления с перемешиванием 1—3 мин»
время успокоения раствора 15 с. Разверткакатодная,скорость
развертки 5 мВ/e, амплитуда 8 МВ. Потенциал пика селена около
минус 1,05 В. Вольтамперограмму каждого раствора снимают три
раза.
3.3.Ра с шифров каинверсионныхв о л ь т а м п е -
р о г р а м м
Высоту пика измеряют по вертикали, проведеннойчерез вер
шину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания
ветвей пика. Каждая из высот пика не должна отличаться от
среднего арифметического значения высоты пика Н более чем на
63