С. 4 ГОСТ Р 50429.6—92
Б. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску галлия массойрастворяют при нагреван и в 25 см3
ра тв ра метилоранжа и водный раствор аммиака до желтой ок
пар ллельном о ыте с т м же количеством этил ндиаминтетраук
фильтФКПколбу Б нзена, асадок на ф льтреромывают
3.1.Р а с т в ор е ниепробы
смеси перегнанной соляной
2
и
г
азотной кислот, взятой в
и
соотноше
нии объемов 5:1, в стаканевместимостью 300 см3 под часовым
стеклом. После растворения пробы снимаютстекло,обмывают
стекло и стенки стакана дистиллированной водой, затем раствор
упаривают приблизительно до 15 см3. Стенки стакана обмывают
два раза дистиллированной водой порциями по 15—20 см5, каж
дый раз упаривая содержимое стакана приблизительно до 15 см3.
После полного удаления оксидов азота в стакан приливают 60—
—80 см3 дистиллированнойводы, 2 см3, фосфорнойкислоты,
30/М см3 раствораэтилендиаминтетрауксуснойкислоты(где
М
с
—
о
молярная концентрация этого раствора, моль/дм5), 2 капли
раски метилоранжа. Раствор нагревают до кипения. Добавляют в
него соляную кислоту по каплям до слабо-розового окрашивания
метилоранжа. Затем добавляют 0,3 см3 раствора бериллия, 2 кап
ли раствора фенолфталеина и водный раствор аммиака быстро од
ной порцией. Необходимое количество аммиака для нейтрализа
ции
а
раствора до
п
красной
е
окраски фенолфталеина
е
устанавливают в
сусной кислоты. Затем в раствор добавляют 2 см3 раствора амми
ака и горячую воду до общего объема 150 см3. Раствор через 1—
2 мин перемешивают стеклянной палочкой и оставляют до коагу
ляции
р
осадка.
в
Горячий
у
раствор
о
отсасывают
и
через
п
пористый
10 раз горячей бидистиллированной водой.
3.2.П о л я р о г р а ф и р о в а н и е
фильтре в 15 см3 (в д а приема) перегнанной соляной к слотой.
две капли раствора желатина. Раствор переводятмерный ци
линдр и доводят бидистил ированной в дой до 25 см3. Инверси
ния мину 0, 0 В; прод лжительность накопле ия с перемешивани
ем 3 мин. Потенциал пика олова около минус 0,49 В.В льтампе-
рограмму каждого раствора сним ют три раза. *
Отмытый осадок фосфата бериллия растворяют напористом
Раствор отсасывают в
в
кварцевую пробирку с отростком,
и
фильтр
промывают 12 см5 бидистиллированной воды. Промывную воду
также отсасывают в пробирку. К раствору в пробирке добавляют
онные вольтамперограммы
л
полученного
о
раствора
в
регистрируют
в следующих условиях: размер стационарной ртутной капли соот
ветствует
с
20
6
делениям
о
часового
а
индикатора;
н
потенциал
о
накопле
56