С. 3 ГОСТ Р 50420.4—32
добавляют по 1 см3 раствора соляной кислоты, доводят объем
раствора до 10 см3водой, приливают по 0,5 см3 раствора роданис
того калия,перемешивают, добавляют по 1 см3изЬамилового
спирта или амилацетата и несколько раз взбалтывают.
Одновременно проводят два контрольных опыта, отбирая в ко
лориметрические цилиндры те же реактивы и в тех же количест
вах, что и при анализе пробы.
Растворы сравнения готовят одновременно с проведением ана
лиза пробы. Растворы сравнения устойчивы в течение 20—30 мин.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску галлия массой 0,5 г, очищенную по п. 3.1, помещают в
кварцевый стакан, приливают 6 см3 смеси соляной, азотной кис
лот и воды, стакан накрывают кварцевой крышкой. Галлий раст
воряют при умеренном нагревании на электрической плитке. Все
операции, связанные с нагреванием, проводят в боксе. По оконча
нии растворения крышку снимают и упаривают раствордосуха.
Затем приливают 1 см3 раствора соляной кислоты и снова упари
вают досуха. Для полного удаления азотной кислоты эту опера
цию повторяют еще два-три раза. Далее сухой остаток растворяют
при нагревании в 1 см3 раствора соляной кислоты, приливают
10 см3 воды, прибавляют на кончике шпателямочевину и нагре
вают до кипения. После охлаждения переносят раствор в цилиндр
для фотометрирования, если необходимо доводят объем раствора
водой до 10 см3, приливают 1,0 см3 раствора роданистого калия,
перемешивают, приливают 1 см3 изоамилового спирта или амил
ацетата и несколько раз взбалтывают.
Окраску органического слоя раствора пробы и контрольного
опыта сопоставляют с окраскойорганического слоярастворов
сравнения в цилиндрах и находят раствор сравнения,окраска
органического слоя которого ближе всего к окраске органического
слоя раствора пробы. Количество железа в контрольном опыте не
должно превышать 0,1 мкг.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю железа (А") в пробе в процентах вычисля
ют по формуле
Y__
( т \ —
/Иа)-Ю
~ 4
т
’
где гп\ — масса железа в растворе пробы, мкг,
50