Стр. 9
ГОСТ 9853.5— 79
правками на контрольный опыт для одной и той же капсулы дол
жна быть не более 2—5 импульсов.
Извлекают капсулу из печи, помещают в нее взвешенную про
бу и выполняют те же операции, что и при измерении поправки
на контрольный опыт. Считывают показание анализатора,соот
ветствующее количеству кислорода в анализируемой пробе.
Для каждой партии капсул перед проведением анализа подби
рают напряжение, необходимое для нагрева капсулы до рабочей
температуры при выбранной длительности импульса пропускания
тока. С этой целью ’в капсулу помещают кусок вольфрама,
при близительно того же объема, что и проба. Расплавление
вольфра ма свидетельствует о правильном выборе напряжения,
величину
которого корректируют путем анализа стандартных образцов. Ес ли
для данной партии капсул поправка на контрольный опыт вос
производится в пределах 2—4 импульсов, нет необходимости про
верять ее перед анализом каждого образца. Ее можно в этом слу чае
измерять для одного из двух параллельных определений.
3.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.5.1.Массовую долю кислорода (X) в процентах вычисляют
по формуле
т
Х=
К(П-П0)
100,
где К — количество кислорода в анализируемой пробе, соответ
ствующее одному импульсу, мг/имп;
Л 0— количество импульсов, получаемых в контрольном опыте;
П — количество импульсов, полученных при выделении кис
лорода из пробы;
т — масса навески, мг.
3.5.2. Определение величины К
В поток аргона перед блоком титрования с помощью калибро
вочногокранавводятточноотмеренноеколичествочистого
{99,9%) углекислого газа. Величину К определяют по формуле
км —
г,
= ~
*У *т
•
где Ун — объем углекислого газа в кране, приведенныйк нор
мальным условиям, см3;
У— плотность углекислого газа, г/см3;
т — атомная масса кислорода, г;
М — молекулярная масса двуокиси углерода, г.
Объем калибровочного крана устанавливается с помощью
ртути. Для постоянного газа-носителя и данной партии реактивов
величина К устанавливается как среднее из 2—3 измерений и про
веряется раз в месяц.
38