Стр. 5
ГОСТ 9853.4—79
1 мл раствора Б содержит 0,02 мг хлора.
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.3.1. Навеску титана массой 0,5 г помещают в полиэтилено
вую банку вместимостью 100 мл, смачивают 1— 1,5 мл воды, по
мещают банку с пробой в сосуд с холодной дистиллированной во
дой и постепенно приливают 10 мл фтористоводородной кислоты
в 5 приемов. Пробу растворяют при постоянном перемешивании.
После полного растворения приливают 2—3 мл концентрирован
ной азотной кислоты и закрывают крышкой до прекращения бур
ной реакции. После обесцвечивания раствора добавляют 1,5 г бор
ной кислоты, 5 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3, перемеши
вая, дают постоять 10 мин. Содержимое банки переводят в мер
ную колбу вместимостью 50 мл. Смывают жидкость со стенок и с
крышки азотной кислотой, разбавленной 1:19, ею же доводят ра
створ в колбе до метки и тщательно перемешивают.
Аликвотную часть раствора 5—20 мл, содержащую 20—
100 мкг хлора, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл,
разбавляют азотной кислотой, разбавленной 1:19, примерно до
35 мл, перемешивают, приливают 3 мл раствора азотнокислого
серебра, и, не перемешивая, оставляют в темном месте на 10 мин.
Затем раствор в колбе доводят до метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19, перемешивают и измеряют оптическую плотность на
фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область све-
топропускания 540 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раство ром
сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через
все стадии анализа. Содержание хлора рассчитываютпо
градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 мл вводят из микробюреши
1, 2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного раствора Б. Объем в колбах до
водят примерно до 35 мл азотной кислотой, разбавленной 1:19,
перемешивают, приливают 3 мл раствора азотнокислого серебра, и,
не перемешивая, оставляют в темном месте на 10 мин.Затем:
раствор в колбе доводят до метки азотной кислотой, разбавлен ной
1:19, и перемешивают. Оптическую плотность измеряютна
фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область све-
топропускания 540 нм). Раствором сравнения служит раствор, со
держащий все реактивы без введения стандартного раствора хло
ристого натрия.
По найденным значениям оптических плотностей и соответст
вующим концентрациям хлора строят градуировочный график.
Содержание хлора должно определяться в помещении,
никакой работы с соляной кислотой, хлором и его сое
Примечание.
в котором не ведется
динениями.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
28